Исследование моделей структурно-механических свойств фруктового мармелада и их оптимизация

Тип работы:
Реферат
Предмет:
Производство и технологии


Узнать стоимость

Детальная информация о работе

Выдержка из работы

Реферат

Исследование моделей структурно-механических свойств фруктового мармелада и их оптимизация

Цель нашего исследования — разработка технологии желейно-фруктового мармелада на агаре повышенной пищевой ценности, увеличенного срока годности с добавлением ягод, например малины.

Ягоды малины очень нежные, поэтому при транспортировке и хранении теряют привлекательный внешний вид и деформируются. Из таких ягод готовили пюре с массовой долей сухих веществ 20+2% и использовали для приготовления мармелада.

Основным физико-химическим процессом при производстве мармеладных изделий является процесс студнеобразования, поэтому важно исследовать процесс структурообразования мармелада на основе студнеобразователя агара и сахара, определить оптимальные параметры.

В качестве основных факторов, влияющих на структурно-механические свойства мармеладной массы, выбраны: x1 — дозировка сахара, г; x2 — дозировка малинового пюре из деформированных ягод, г (таблица 1).

Таблица 1? Характеристики планирования

Характеристика планирования

Значения факторов, г

х1

х2

Основной уровень (0)

93,00

37,00

Интервал варьирования

7,09

7,09

Верхний уровень (+1)

100,09

44,09

Нижний уровень (-1)

85,91

29,91

Верхняя «звездная» точка (+1,41)

103,00

47,00

Нижняя «звездная» точка (-1,41)

83,00

27,00

Критерием оценки влияния указанных факторов на структурно-механические свойства мармеладной массы y принята пластическая прочность мармеладной массы, кПа.

Моделирование и оптимизацию структурно-механических свойств мармеладной массы проводили экспериментально-статистическими методами в несколько этапов.

Первый этап заключался в выборе наиболее приемлемой форме уравнения регрессии. С целью сокращения продолжительности экспериментальных исследований и снижения затрат на их реализацию, реализовали полный факторный эксперимент (ПФЭ) типа 22 в соответствии с матрицей планирования (таблица 2, опыты 1 — 4).

Опыты проводили в двух кратной повторности, для оценки воспроизводимости опытов в центре плана были реализованы 5 параллельных опытов (таблица 2, опыты 9 — 13). Число опытов в центре плана выбрали с учетом возможного в дальнейшем перехода к планированию второго порядка. Для исключения влияния неконтролируемых параметров на результаты эксперимента порядок опытов рандомизировали посредством таблицы случайных чисел. В таблице 2 представлены средние арифметические значения функции отклика в двух параллельных опытах.

Таблица 2? Матрица планирования и результаты эксперимента

№ опыта

Кодированные значения факторов

Натуральные значения факторов, г

Функция отклика y, кПа

Х1

Х2

х1

х2

1

2

3

4

5

6

1

— 1

— 1

85,91

29,91

12,10

2

+ 1

— 1

100,09

29,91

40,30

3

— 1

+ 1

85,91

44,09

8,10

4

+ 1

+ 1

100,09

44,09

16,10

5

— 1,41

0

83,00

37,00

28,20

6

+ 1,41

0

103,00

37,00

21,50

7

0

— 1,41

93,00

27,00

42,90

8

0

+ 1,41

93,00

47,00

24,20

9

0

0

93,00

37,00

47,00

10

0

0

93,00

37,00

47,05

11

0

0

93,00

37,00

46,95

12

0

0

93,00

37,00

47,15

13

0

0

93,00

37,00

47,20

План ПФЭ типа 22 дает возможность рассчитать 4 регрессионных коэффициента и построить уравнение первого порядка. Как известно [1], свободный член b0 уравнения регрессии является оценкой выхода процесса в центральной точке эксперимента, которая смешанна с суммарной оценкой квадратичных эффектов всех факторов. Если квадратичные эффекты будут значимы, то и прогнозируемые результаты опытов в центре плана эксперимента будут значимо отличаться от их экспериментальных значений. Параллельные опыты в центре плана эксперимента позволяют, не приступая даже к расчету всех (кроме b0) оценок коэффициентов уравнения, судить о возможности описания изучаемых зависимостей уравнением первого порядка без включения в него квадратичных членной.

Для этого были рассчитаны значения свободного члена b0, среднего арифметического функции отклика в центре эксперимента, оценки дисперсии разности и доверительная ошибка разности (таблица 3).

Таблица 3? Результаты расчета доверительной ошибки

Показатель

Значение

Свободный член b0

19,15

Среднее арифметическое значение функции отклика в центре эксперимента

47,07

Оценка дисперсии разности

15,28

Разность

27,92

Доверительная ошибка разности

9,01

Доверительную ошибку разности рассчитывали по формуле:

, (1)

где tт — табличное значение критерия Стьюдента при заданной доверительной вероятности 95% и числе степеней свободы 8 (tт = 2,31).

Анализ результатов таблицы 3 показал, что для выходного параметра y выполняется условие. Это указывает на то, что с заданной доверительной вероятностью 95% различие между и b0 следует признать существенным, уравнение регрессии первого порядка, полученное по результатам ПФЭ не может дать неудовлетворительного математического описания и необходимо перейти к планированию второго порядка, позволяющее учесть в уравнении оценки квадратичных эффектов факторов и построить адекватную математическую модель.

Второй этап заключался в построении математической модели в виде уравнения регрессии второго порядка, отражающего зависимость пластической прочности мармеладной массы y от дозировки сахара x1 и дозировки малинового пюре из деформированных ягод, x2.

Для этого в исходную матрицу планирования были включены опыты в «звездных» точках (таблица 2, опыты 5 — 8). Выбор величины «звездного» плеча 1,41 обусловлен необходимостью получения униформ-ротатабельного плана, обеспечивающего получения одинаковой величины дисперсии предсказания для любой точки в пределах изучаемой области.

Опыты в «звездных» точках реализовали в двух кратной повторности. В таблице 2 представлены средние арифметические значения функции отклика в двух параллельных опытах.

Статистическая обработка экспериментальных данных заключалась в вычислении оценок регрессионных коэффициентов, проверке их значимости, оценке воспроизводимости опытов и установлении адекватности полученного регрессионного уравнения. При этом были использованы статистические критерии Стьюдента, Кохрена и Фишера (при доверительной вероятности 95%).

Уравнение регрессии, адекватно описывающее зависимость пластической прочности мармеладной массы y от изучаемых факторов имеет вид уравнения второго порядка

, (2)

где — кодированные значения факторов, связанные с натуральными значениями xi соотношениями:

;

. (3)

мармелад сахар пластический прочность

Графическая интерпретация зависимости (2) в виде поверхности отклика и линий равного уровня представлены на рис. 1 — 4.

Третий этап заключался в оптимизации структурно-механических свойств мармеладной массы. Задача оптимизации при этом была сформулирована следующим образом. Необходимо найти такие значения независимых переменных и, обеспечивающих максимальное значение пластической прочности мармеладной массы y.

Графический анализ двумерных сечений поверхности отклика (рисунок 2) показал, что экстремум (максимальное) пластической прочности мармеладной массы y находится в области эксперимента и лежит в окрестности центра плана эксперимента. Это позволяет воспользоваться методам исследования функций классического анализа [1]. В соответствии с этим методом для непрерывной и дифференцируемой функции многих переменных необходимым условием существования экстремума в некоторой точке факторного пространства является равенство нулю в этой точке первых производных по всем переменным.

Дифференцируя уравнение (2) по независимым переменным и, составим систему алгебраических уравнений

(4)

Решая последнюю систему относительно и, определяем значения переменных и, доставляющих экстремум функции отклика (2). Аналитически и графически нетрудно убедиться, что в данной точке факторного пространства существует максимум функции отклика.

Переходя от кодированных значений факторов к натуральным с учетом характеристик планирования (табл. 1), получим оптимальные значения дозировок рецептурных компонентов: сахара x1 = 94,35 г; малинового пюре из деформированных ягод x2 = 33,17 г. При указанных параметрах мармеладная масса имеет максимальную пластическую прочность кПа.

Четвертым этапом явилась оценка степени точности и надежности (достоверности) полученного значения критерия оптимизации (пластическая прочность мармеладной массы).

Дисперсия предсказанного значения критерия оптимизации [2]

, (5)

где, , , — дисперсии при определении коэффициентов регрессии b0, bi, bii соответственно; - ковариация; R — радиус сферы, на которой расположена точка с оптимальными значениями факторов и ().

Дисперсии при определении регрессионных коэффициентов связаны с остаточной дисперсией и константами ковариационной матрицы известными соотношениями [2]. Значения остаточных дисперсий, полученных при обработке экспериментальных данных представлены в таблице 4.

Ошибка предсказания значения критерия оптимизации

, (6)

где tт — табличное значение критерия Стьюдента (tт = 2,37 при уровне значимости

p = 5% и числе степеней свободы f = 7).

Результаты вычислений представлены в таблице 4 в виде доверительного интервала при выбранной доверительной вероятности %.

Таблица 4 — Результаты определения доверительного интервала

Показатель

Значение

Оптимальное значение критерия оптимизации, кПа

49,62

Дисперсия

0,79

Ошибка предсказания, кПа

2,1

Доверительный интервал, кПа

49,622,1

Таким образом, при оптимальных значениях дозировки сахара x1 = 94,35 г и малинового пюре из деформированных ягод x2 = 33,17 г, выбранной доверительной вероятности % ошибка предсказания оптимального значения пластической прочности мармеладной массы составляет 2,1 кПа, а доверительный интервал, в котором будет находиться указанное оптимальное значение составит кПа.

На биодоступность пищевых минералов большое влияние оказывает не только их уровень в продуктах питания, но и во многом и характеристики диеты, в составе которой они поступают в пищеварительный тракт. Продукты ферментативного гидролиза пищевых веществ в желудочно-кишечном тракте, образующие прочные, плохо растворимые комплексы с металлами, препятствуют их всасыванию и, следовательно, снижают их биодоступность. Именно поэтому в последнее время для повышения усвояемости микроэлементов стали применять хелатирующие вещества. Одним из представителей такого рода хелаторов являются казеиновые фосфопептиды (СРРs). СРРs — это фосфорилированные пептиды, образующиеся из казеинов коровьего молока при их переваривании пищеварительными протеиназами.

Известно, что металлосвязывающая способность СРРs зависит от степени фосфорилирования, которая, в свою очередь, связана с типом казеина и способом ферментативного гидролиза. Выделение СРРs включает стадию ферментативного гидролиза натриевого казеината панкреатическими протеиназами. Существует мнение, что для выделения СРРs можно проводить ферментацию казеина натрия разными протеиназами. Однако это приведет к расхождениям в аминограмме, и как следствие, к различным способностям связывать минералы.

С целью получения гидролизата с максимальным содержанием низкомолекулярных фосфорилированных пептидов и свободных аминокислот, способных в дальнейшем образовывать растворимые комплексы с минеральными веществами, нами были изучены гидролизаты казеината натрия получение с использование различных ферментов.

При получении казеиновых фосфопептидов применяли схему одностадийного гидролиза казеината Na с использованием пепсина, трипсина, химозина и химотрипсина при разной продолжительности гидролиза и соответствующих для каждого фермента значениях рН.

Получение гидролизатов проводили при разных условиях взаимодействия фермент: субстрат — 1: 50, 1: 100, 1: 200, 1: 400. Гидролиз проводили при 37 °С в течение 24 ч. Для определения оптимального времени гидролиза реакцию останавливали через каждые 2 ч прогреванием в течение 20 мин при 80 °С. Степень гидролиза определяли количеством низкомолекулярных белковых компонентов, не осаждаемых двукратным объемом 5% ТХУ, образовавшихся после ферментативного гидролиза. Определение белка проводили по методу Лоури. Результаты исследований представлены в таблице 5.

В результате исследований (таблица 1) было определено оптимальное время гидролиза казеината натрия. Установлено, что для большинства ферментов при соотношении фермент: субстрат 1: (200−400) для ферментации достаточно 4−6 ч, в дальнейшем не наблюдается увеличения степени гидролиза. Исключением является трипсин — максимальная глубина его гидролиза достигается уже через 4 ч при соотношении фермент: субстрат 1: 100.

Далее изучали изменения молекулярно-массового распределения пептидных фракций в составе ферментолизатов, полученных в ходе гидролиза, проведенного при оптимальных условиях.

Молекулярные составы гидролизатов представлены в таблице 6.

Таблица 5 — Степень гидролиза казеината натрия при использовании различных ферментов

Фермент

Соотношение

фермент: субстрат

Время гидролиза, ч

2

4

6

8

10

24

пепсин

1: 50

27

28

30

30

31

31

1: 100

54

59

68

70

70

70

1: 200

75

88

89

89

89

89

1: 400

74

90

90

90

90

90

трипсин

1: 50

45

54

65

67

68

68

1: 100

75

96

96

96

96

96

1: 200

88

95

96

97

97

97

1: 400

89

96

97

97

97

97

химозин

1: 50

24

26

26

26

27

27

1: 100

25

26

26

26

28

28

1: 200

78

87

87

88

88

88

1: 400

82

88

89

89

89

89

химотрипсин

1: 50

32

34

36

38

38

38

1: 100

57

62

68

72

72

72

1: 200

77

87

90

91

91

91

1: 400

89

90

90

91

91

91

В результате исследований (таблица 2) было установлено, что максимальное содержание низкомолекулярных структур (отдельных аминокислот с размерами 1−5 нм) достигается при проведение гидролиза казеината натрия ферментом трипсином. Что касается пепсина и химотрипсина, то полученные гидролизаты при достаточно хорошей скорости гидролиза имеют весьма близкий качественный состав (наиболее велико количество белков с м.м. 11,0−2,1 кД). При гидролизе химозином фрагменты с м.м. менее 2,8 кД вообще не обнаружены.

Таблица 6 — Молекулярные составы гидролизатов

Пределы молекулярных масс, кД

Ферменты

пепсин

трипсин

химозин

химотрипсин

> 20

10,5

---

20,5

7,3

20,1−18,7

9,2

--

22,6

4,2

18,7−12,5

7,6

5,7

18,4

13,1

12,5−11,0

15,7

15,4

16,7

12,7

11,0−5,1

19,5

13,2

11,8

21,4

5,1−2,8

14,4

17,0

9,4

14,1

2,8−1,0

11,7

26,6

---

10,6

< 1,0

10,1

22,1

---

12,5

Таким образом, в результате проведенных исследований было установлено, что максимальное содержание низкомолекулярных фосфорилированных пептидов и свободных аминокислот, способных в дальнейшем образовывать растворимые комплексы с минеральными веществами получается при проведении гидролиза казеината натрия трипсином в течение 4 ч при соотношении фермент: субстрат 1: 100.

Литература

1. Дерканосова, Н. М. Практикум по моделированию и оптимизации потребительских свойств пищевых продуктов [Текст]: учебное пособие / Н. М. Дерканосова, А.А. Жу-равлев, И. А. Сорокина. — Воронеж: ООО «Главреклама», 2009. — 167 с.

2. Грачев, Ю. П. Математические методы планирования эксперимента [Текст] / Ю. П. Грачев, Ю. М. Плаксин. — М.: ДеЛи принт, 2005. — 296 с.

ПоказатьСвернуть
Заполнить форму текущей работой