Исследование развития зернограничного проскальзывания при сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой

Тип работы:
Реферат
Предмет:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ


Узнать стоимость

Детальная информация о работе

Выдержка из работы

УДК 539. 214:539. 382. 2
Исследование развития зернограничного проскальзывания при сверхпластической деформации титанового сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой
И.В. Раточка1, О.Н. Лыкова1, А.Ю. Гераськина1,2, В.А. Скрипняк2
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634 021, Россия 2 Томский государственный университет, Томск, 634 050, Россия
Проведены исследования закономерностей сверхпластического течения титанового сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии. На примере указанного сплава показана возможность применения метода атомно-силовой микроскопии для определения высоты ступенек, образующихся на границах в результате проскальзывания зерен друг относительно друга, в субмикрокристал-лических металлах.
Ключевые слова: субмикрокристаллическая структура, атомно-силовая микроскопия, сверхпластическая деформация, границы зерен, зернограничное проскальзывание, напряжение течения, деформационное упрочнение
Grain boundary sliding in a submicrocrystalline Ti-6Al-4V titanium alloy
under superplastic deformation
I.V. Ratochka1, O.N. Lykova1, A. Yu. Geraskina1,2 and V.A. Skripnyak2
1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634 021, Russia 2 Tomsk State University, Tomsk, 634 050, Russia
The mechanisms of superplastic flow in a submicrocrystalline Ti-6Al-4V titanium alloy were investigated. It is shown that atomic-force microscopy is usable for determination of the step height formed at grain boundary sliding in submicrocrystalline materials.
Keywords: submicrocrystalline structure, atomic-force microscopy, superplastic deformation, grain boundaries, grain boundary sliding, yield stress, strain hardening
1. Введение
Известно, что формирование с помощью методов интенсивной пластической деформации ультрамелко-зернистых (субмикро- и нанокристаллической) структур в металлах и сплавах приводит к существенному изменению их физико-механических свойств. В частности, такие материалы при определенных условиях могут проявлять низкотемпературную и/или высокоскоростную сверхпластичность. При этом, как правило, улучшение сверхпластичных свойств рассматривается преимущественно как результат измельчения структуры (уменьшения размера зерен), а также повышения после обработки методами интенсивной пластической дефор-
мации степени неравновесности границ зерен и, как следствие, увеличения их диффузионной проницаемости [1−3]. С другой стороны, сверхпластичное течение субмикро- и нанокристаллических материалов имеет целый ряд особенностей, которые в настоящее время не получили однозначного объяснения. Так, например, при сверхпластическом течении ряда сплавов на кривых «напряжение — деформация» наблюдаются протяженные участки деформационного упрочнения [1, 4−6]. В то же время для «обычных» мелкозернистых сверхплас-тичных материалов характерно отсутствие деформационного упрочнения при сверхпластическом течении [7, 8]. В связи с этим экспериментальные исследования
© Раточка И. В., Лыкова О. Н., Гераськина А. Ю., Скрипняк В. А., 2009
особенностей развития механизмов сверхпластической деформации и эволюции структуры в таких материалах представляются актуальными.
В то же время субмикронный размер зерен, большая протяженность и неравновесность границ зерен, высокая плотность дефектов, характерные для ультрамелко-зернистых материалов, приводят к дополнительным методическим трудностям при их исследованиях. Так, например, наиболее часто применяемыми методами для изучения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхпластическом течении являются определение высоты ступенек по разрывам (смещению) предварительно нанесенных на поверхность материала маркеров, с помощью интерференционной микроскопии и с использованием метода реплик по ширине теней [8, 9]. Первые два метода практически неприменимы в случае ультрамелкозернистых материалов. Метод реплик является достаточно трудоемким и может применяться только при небольших пластических деформациях. С другой стороны, в настоящее время для исследования поверхности ультрамелкозер-нистых металлических материалов все более широко начинают использовать метод атомно-силовой микроскопии [10−13]. Данный метод обладает высокой разрешающей способностью, не предъявляет особых требований к размерам образцов, позволяет в широких пределах изменять размеры сканируемой области, обеспечивает достаточно высокую скорость сканирования поверхности. Следовательно, используя данный метод, можно с достаточно хорошим разрешением снять микрорельеф образца непосредственно после деформации. В связи с этим целью настоящей работы является анализ возможности применения метода атомно-силовой микроскопии для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхплас-тическом течении ультрамелкозернистых материалов на примере сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии.
2. Материал и методика исследований
В настоящей работе исследованы структура и механические свойства сплава ВТ6 в субмикрокристалли-ческом состоянии, полученном методом всестороннего прессования, в широком интервале температур. Испытания на растяжение образцов в виде двойной лопатки с размерами рабочей части 5×1.7×0.8 мм3 проводили на установке ПВ-3012М в вакууме 10−2 Па с начальной скоростью деформации 6.9 • 10−3 с-1 в интервале температур 673−1 073 К. Дрейф температуры во время испытаний не превышал одного градуса в час. Образцы вырезали электроискровым способом. Перед испытанием с поверхности образцов удаляли слой толщиной -100 мкм механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой. Кривые деформаци-
онного упрочнения при сверхпластическом течении строили по стандартной методике в координатах «истинное напряжение — истинная деформация». При этом истинное напряжение стист определяли из выражения: _ Р _ Р (1 + е)
°ист _ о _ о '
0к З0
где Р — текущее значение нагрузки- е — относительная равномерная деформация- Зк и 00 — текущее и начальное значение площади поперечного сечения базы образца соответственно. Истинную текущую деформацию образца определяли по формуле:
е _ 1п (1 + е).
Структурные исследования проводили с использованием просвечивающего электронного микроскопа ЭМ-125К. Фольги для электронной микроскопии готовили стандартным методом на установке для струйной полировки Микрон-103 с применением электролита следующего состава: 20% НСЮ4 + 80% СН3С02Н. Размеры элементов зеренно-субзеренной структуры определяли по темнопольному изображению (после всестороннего прессования) и по светлопольному изображению (после сверхпластической деформации). Выборка составляла не менее 200 зерен. Вклад зернограничного проскальзывания в общую продольную деформацию оценивали по формуле [9]:
Лзгп _
р/ (л/2 dе), (1)
где d — средний размер зерна- р — средняя составляющая смещения зерен вдоль оси образца, обусловленная зернограничным проскальзыванием. Величину р можно рассчитать, зная среднюю высоту ступенек h, образующихся на границах зерен в ходе деформации
[9]:
р _ 2.3.
Величину h рассчитывали как среднее арифметическое из 200 измерений для произвольных границ. Для определения высоты ступенек использовали атомно-силовой микроскоп NTEGRA. Размер области сканирования варьировали от 0.5 до 5 мкм. Число точек, по которым строилось изображение в пределах одного скана, равнялось 256 и оставалось постоянным. Характер рельефа поверхности изучали с помощью контактного метода постоянной силы. При этом точность измерения элементов рельефа по высоте составляет 0.4% от линейного размера области сканирования.
Для контроля результатов, полученных с помощью атомно-силового микроскопа, высоту ступенек определяли, также используя метод угольных реплик на просвечивающем электронном микроскопе.
3. Результаты экспериментов и их обсуждение
Изучение особенностей развития сверхпластичес-кой деформации в ультрамелкозернистых материалах проводили на примере сплава ВТ6. В указанном сплаве
Рис. 1. Микроструктура сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии
методом всестороннего прессования была сформирована однородная зеренно-субзеренная структура со средним размером элементов -0. 25 мкм (рис. 1). При формировании такой структуры сверхпластическое течение рассматриваемого сплава реализуется при достаточно низких температурах (рис. 2). Как видно из представленных на рис. 2 данных, резкое увеличение пластичности сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой имеет место уже при температуре 823 К. При температуре испытаний 873 К относительное удлинение образцов может составлять -500%.
На рис. 3 показаны кривые «истинное напряжение -истинная деформация» при различных температурах. Видно, что закономерность изменения напряжения течения зависит от температуры испытаний. Так, при температуре 873 К кривая 1 (рис. 3) имеет вид, типичный для мелкозернистых сверхпластичных материалов [7, 8], т. е. напряжение течения слабо зависит от степени деформации. В то же время при температуре испытаний 973 К (рис. 3, кривая 2) напряжение течения увеличивается в течение длительного времени и только после деформации е — 0.9 -1.0 стабилизируется. При этом рас-
сматриваемый эффект не определяется просто повышением температуры. Так, при температуре 1073 К напряжение течения сплава стабилизируется существенно быстрее, чем при 973 К (рис. 3, кривые 2 и 3). Подобные особенности деформации ранее уже наблюдали при сверхпластическом течении субмикро- и нанокристал-лических материалов [1, 4 — 6]. Однако до настоящего времени данный эффект не получил удовлетворительного объяснения. В частности, в работах [1, 6] деформационное упрочнение при сверхпластической деформации субмикро- и нанокристаллических материалов объясняется затрудненной аккомодацией возникающих дефектов при малом размере зерна и, как следствие, затрудненным развитием зернограничного проскальзывания. В связи с этим в настоящей работе были проведены экспериментальные исследования вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию сплава ВТ6 при температурах испытаний 873 и 973 К.
Для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию определяли среднюю высоту ступеньки, возникающую на границах зерен при проскальзывании их друг относительно друга. При этом использовали метод атомно-силовой микроскопии. На рис. 4, а показана типичная картина поверхности образца сплава ВТ6 после полировки. Как видно из представленного рисунка, на поверхности наблюдается характерный микрорельеф, на фоне которого достаточно сложно выделить границы зерен. Как показано в работах [11, 12], такой характер рельефа является следствием травления при полировке различных поверхностных дефектов (границ зерен, субзерен, дислокаций и др.). Из представленной на рис. 4, а профилограммы видно, что неровности на поверхности образца, как правило, имеют высоту порядка нескольких нанометров.
На рис. 4, б представлено полученное с помощью атомно-силового микроскопа изображение поверхности рабочей части образцов после сверхпластической де-
Рис. 2. Зависимость предела текучести о 0.2 (1) и относительного удлинения до разрушения 8 (2) сплава ВТ6 в субмикрокристаллическом состоянии от температуры
Рис. 3. Зависимость истинного напряжения течения от истинной степени деформации образцов сплава ВТ6 с субмикрокристаллической структурой при 873 (1), 973 (2) и 1073 К (3)
формации е = 0. 34 при 873 К. Снимая профилограмму от соседних зерен (рис. 4, б), можно определить высоту ступеньки, образовавшейся на границе проскользнувших друг относительно друга зерен и затем по формуле (1) оценить вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию. Величину среднего размера зерен после рассматриваемой деформации получили с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Из приведенных в табл. 1 результатов видно, что вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию в исследованных условиях составляет -50% и с ростом температуры испытаний имеет тенденцию к увеличению. Таким образом, зернограничное проскальзывание, по крайней мере, не затрудняется с повышением температуры деформации. Следовательно, наблюдаемое при температуре 973 К деформационное упрочнение при сверхпластическом течении, по-видимому, обусловлено другими причинами.
Таблица 1
Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию при сверхпластическом течении сплава ВТ6, е = 0. 34, скорость растяжения 6.9 • 10−3 с-1
873 К 973 К
h, нм (атомно-силовая микроскопия) 28 64
к, нм (метод реплик) 30 62
d, мкм 0. 33 0. 58
П зга, % (атомно-силовая микроскопия) 41 53
Для контроля результатов, полученных с помощью атомно-силовой микроскопии, в настоящей работе были проведены исследования проскальзывания зерен с использованием метода реплик на просвечивающем электронном микроскопе. Данный метод используется достаточно широко для изучения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию [7, 8], в том числе и в ультрамелкозернистых материалах [14, 15]. В табл. 1 приведены данные о средней высоте ступеньки h, определенные с помощью обоих методов после сверхпластической деформации сплава ВТ6 при различных температурах. Результаты, полученные с использованием указанных методов, совпадают, что свидетельствует о правомерности применения метода атомно-силовой микроскопии для определения вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию для суб-микрокристаллических титановых сплавов.
4. Заключение
На примере титанового сплава ВТ6 в субмикрокрис-таллическом состоянии установлено, что в зависимости от температуры испытаний при сверхпластическом течении рассматриваемого сплава может наблюдаться значительное деформационное упрочнение. Показана возможность применения метода атомно-силовой микроскопии для определения высоты ступенек, образующихся на границах в результате проскальзывания зерен друг относительно друга в субмикрокристаллических тита-
новых сплавах. Вклад зернограничного проскальзывания в общую деформацию в рассматриваемых условиях составляет около 50% и имеет тенденцию к увеличению с ростом температуры испытаний.
Литература
1. Валиев Р. З., Александров И. В. Наноструктурные материалы, подвергнутые интенсивной пластической деформации. — М.: Логос, 2000. — 272 с.
2. Колобов Ю. Р., Валиев Р. З., Грабовецкая Г. П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Под ред. Ю. Р. Колобова, Р. З. Валиева. — Новосибирск: Наука, 2001. — 232 с.
3. Кайбышев О. А., Умяшев Ф. З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. — М.: Наука, 2002. — 438 с.
4. Шаммазов А. М., Ценев Н. К., Валиев Р. З. и др. Высокоскоростная сверхпластичность промышленных алюминиевых сплавов 1421 и 1460 // ФММ. — 2000. — Т. 89. — № 3. — С. 107−111.
5. lslamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Mat. — 2003. — V. 49. — No. 5. — P. 467−472.
6. Sergueeva A.V., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Mukherjee A.K. Enhanced superplasticity in a Ti-6Al-4V alloy processed by severe plastic deformation // Scripta Mat. — 2000. — V. 43. — No. 9. — P. 819−824.
7. Кайбышев О. А. Сверхпластичность промышленных сплавов. — М. :
Металлургия, 1984. — 264 с.
8. Новиков И. И., Портной В. К. Сверхпластичность сплавов с ультра-
мелким зерном. — М.: Металлургия, 1981. — 168 с.
9. Розенберг В. М. Ползучесть металлов. — М.: Металлургия, 1967. -276 с.
10. Бухараев A.A., Овчинников Д. В., Бухараева A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии // Заводская лаборатория. — 1997. — Т. 62. — № 5. — С. 10−27.
11. Нохрин A.B., Макаров И. М. Исследование зеренной структуры нано- и микрокристаллических металлов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2002. — Т. 68. — № 1. — С. 70−79.
12. Нохрин A.B., Макаров И. М., Лопатин Ю. Г. Методика исследования зеренной структуры микрокристаллических сверхпластичных алюминиевых сплавов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2004. — Т. 70. -№ 12. — С. 25−34.
13. Панин В. Е., Панин A.B., Сергеев В. П., Шугуров A.P. Эффект скейлинга в структурно-фазовой самоорганизации на интерфейсе «тонкая пленка — подложка» // Физ. мезомех. — 2007. — Т. 10. -№ 3. — С. 9−21.
14. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu. V et al. Deformation behaviour of ultrafine grained copper // Acta Metal. Mater. — 1994. — V. 42. -P. 2467−2475.
15. Колобов Ю. Р, Грабовецкая Г. П., Иванов К. В., Гирсова Н. В. Влияние состояния границ и размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // ФММ. — 2001. — Т. 90. -№ 5.- С. 105−109.
Поступила в редакцию 13. 01. 2009 г.
Сведения об авморах
Раточка Илья Васильевич, к. ф-м.н., снс ИФПМ СО РАН, ivr@ispms. tsc. ru
Лыкова Ольга Николаевна, технолог ИФПМ СО РАН, lon8@yandex. ru
Гераськина Александра Юрьевна, студентка ТГУ, zxxsasaxxz@mail. ru
Скрипняк Владимир Альбертович, д. ф-м.н., проф., зав. каф. ТГУ, Skrp2006@yandex. ru

ПоказатьСвернуть
Заполнить форму текущей работой