Die funktionale Mehrfachbeschichtung der Oberflache von quarzartigen Resonatoren

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Реферат
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Языкознание


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Section 11. Chemistry
Section 11. Chemistry
Byk Mykhaylo Volodumurovich, Nationale Technisch Universitat der Ukraine, Dozent, Fakultat der Chemischen Technologien, Linucheva Olga Volodumurivna, Hulian Roman Ivanovuch, Hulian Alina Oleksandrivna, Redko Raisa Makarivna E-mail: bmv2000@ukr. net
Die funktionale Mehrfachbeschichtung der Oberflache von quarzartigen Resonatoren
Abstrakt: Die Bildung einer Spiegelschicht auf quarzhaltiger polierter Oberflache mit weiterer Befestigung mit Hilfe vom mehrschichtigen galvanischen Uberzug.
Stichworte: Der Spiegelschicht, Die Galvanischen Uberzug, Der Lasergeraten Verschiedener, Der Reflexionsflachen fur Pumpkammern
Einleitung
Da die Anzahl von Lasergeraten verschiedener Typen immer gro? er wird, unverandert bleibt ein Bedarf fur die Schaffung von wirksamen Reflexionsflachen fur Pumpkammern. Die Schwierigkeit bei der Schaffung solcher Produkte sind hohe Anforderungen an das Reflexionsvermogen und die Haltbarkeit der resultierenden Beschichtungen zum Temperaturabfall. In dieser Arbeit ist die Methode des sequentiellen chemischen und elektrochemischen Ansetzens von funktionaler Reflexionsschicht fur die Lasertechnik vorgeschlagen und in die Praxis umgesetzt.
Das Produkt, das man mehrmals reflektierend beschichten musste, war ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von 22 mm und einer Lange von 80 mm. Innerhalb des Rohrs befindet sich die Blitzlampe und Laserstreckenmessgerat. Das Rohr ist ein Reflektor des Blitzlampenabstrahlens auf Ausstrahler. Die Blitzlampenleistung ist 1 kW, und auch wenn sie in einem gepulsten Modus mit einer so kleinen Arbeitsvolumen arbeitet, werden die Temperaturabfalle von 80 150 °C in der Kammer erreicht. In dieser Hinsicht sind zur aufbringenden Beschichtung Uberforderungen zur Reflexionsfahigkeit und Standfestigkeit der Temperaturanderungen notwendig. Entsprechend den Anforderungen der Entwickler soll der Spiegelbelag nur an der au? eren Oberflache und Ende des Rohres aufgebracht
werden. Das Eindringen der Beschichtung im Inneren des Rohres ist nicht erlaubt, weil abgesehen von hohen chemischen Bestandigkeit des Silbers, mit signifikanten periodischen Temperaturschwankungen Silberschicht oxidiert wird, was zu einem Verlust der Reflexionsfahigkeit, Uberhitzung und zur Brechung der Vorrichtung fuhren kann.
2. Analyse der veroffentlichten Daten und Problemstellung
Es ist bekannt, dass die hochste Reflexionsfahigkeit aller Metalle das chemisch gefallte Silber ist [1]. In diesem Fall wird das Metall in einer dunnen Schicht mit wenigen Defekten abgeschieden. Mit zunehmender Dicke verschlechtert sich die Qualitat der Beschichtung. Die Schichthohe bei der chemischen Abscheidung von Silber ist 0,1−0,3 mkm [2].
Derzeit gibt es viele Moglichkeiten, um die gespiegelte Silberfolie zu erhalten. Das haufigste Verfahren ist die Ruckgewinnung von Metall aus ammoniakalischen Losungen von komplexen Silberverbindungen mit Hilfe von einigen organischen Stoffen, die Aldehydgruppe enthalten, beispielsweise Formalin oder Glucose [1].
Ruckgewinnung von metallischem Silber aus seinen Verbindungen, sowie seine gleichma? ige Verteilung auf dem Glassubstrat ist ein sehr komplexes chemisches Verfahren, das die Verwendung von Spezialchemikalien und die Einhaltung eines bestimmten Modus erfordert.
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Die funktionale Mehrfachbeschichtung der Oberflache von quarzartigen Resonatoren
Die Technologie des Belegens mit einer Silberschicht des Spiegels wird sowie durch die Art des Spiegelbelages (vorderer oder hinterer, vollflachiger oder halbdeckender), als auch durch strukturellen Parameter von Spiegeln (Abmessungen, Oberflachenform) bestimmt [3]. Die Technologie des Belegens mit einer Silberschicht besteht aus vier Hauptgruppen von Operationen: 1) Oberflachenvorbereitung des Details zur Versilberung- 2) Ansatz einer Losung zum Versilbern- 3) Ruckgewinnung von metallischem Silber- 4) Auftragen der Schutzschichten auf der Silberschicht [1].
Um eine vollflachige Spiegelbeschichtung zu erhalten, soll man die Oberflache der Details grundlich vor Verschmutzung reinigen. Dazu wird die Oberflache mit konzentrierter Salpetersaure fur 5−10 min behandelt- mit gefiltertem erwarmtem auf 15−20 °C Waschwasser ubergeschwanzt, mit 20-Prozent-Losung von Alkali (Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid) geputzt und wieder mit gefiltertem erwarmtem auf20−25 °C Wasser geputzt. Wenn es auf der Oberflache des Details Haut oder Verunreinigungen gibt, die man mit Hilfe von Chemikalien nicht entfernen kann, soll sie poliert werden. Zur Beschleunigung des Prozesses der Versilberung und zum Erhohen der Qualitat der gespiegelten Folie wird die Oberflache des Details mit 0,1−0,05-prozentiger Losung von Zinnchlorid (SnCl2) behandelt [3]. Als Ergebnis dieses Verfahrens werden auf der Glasoberflache zweiwertige Zinnionen adsorbiert. Durch Hydrolyse gebildetes Zinnhydroxid Sn (OH) 2 ist in der Losung im kolloidalen Zustand und wird von Glasoberflache adsorbiert. Dank der starken Reduktionseigenschaften adsorbierter Molekule des Hydroxides entsteht auf der Glasoberflache eine Wiederherstellung des metallischen Silbers aus Silberlosung. Silberteilchen, die auf der Glasoberflache abgeschieden wurden, sind die Kristallisationszentren in der Weiterbildung der gespiegelten Beschichtung [4].
Der Versilberungselektrolyt besteht aus einer alkalischen Silberlosung [Ag (NH3)2]OH und reduzierenden Losung [3]. Um eine vorzeitige Bildung von Kristallen des metallischen Silbers zu vermeiden, wird das Mischen der Arbeitslosungen vor Anfang der Versilberung durchgefuhrt. Notwendig ist es uberschussiges Ammoniak zu vermeiden. Einen negativen Einfluss auf Verfahren der Versilberung haben Fette, Schwefelverbindungen, Eisensalze, kolloidale Substanzen.
Die Versilberung dauert 10−15 min. bei 15 °C., die Losung wird dann abgeschuttet und die Details mit destilliertem Wasser gespult.
Diese Operation wird 3−4 Mal wiederholt, bis eine Folie des kristallinen Silbers mit erforderlichen opti-
schen Eigenschaften entsteht.
Zum Schutz der Silberschicht wird sie mit den Schutzschichten bedeckt, die sie von mechanischen, chemischen und physikalischen Einflussen lokalisieren. Die Beschichtungen sollen inert gegenuber dem Silber sein, so durfen sie keine organische Sauren, Schwefel, Schwefelverbindungen haben. Spiegelschichten werden in der Regel mit zwei Schichten geschutzt — Kupfer und Lack. Die Verkupferung wird in Elektrolysezellen durchgefuhrt, dabei wird das Detail eingespannt, so nah an den Rand des Details. Der Elektrolyt ist eine wassrige Losung von Kupfersulfat und Schwefelsaure. Weiter wird das Detail gewaschen und in einem Strom von gefilterter Luft getrocknet. Aber eine solche Deckung schutzt nicht die Silberschicht gegen einige Witterungseinflussen (Kohlendioxid, Wasser, Sauerstoff, Schwefel und Schwefelgase), so ist Auftragen des Lacks sinnvoll. Bakelitharzlack wird verwendet, der mit der Aluminiumpulver und Glimmerstaub gefullt wird. Es werden mindestens zwei Schichten mit einem Intervall von 30 Minuten zum Trocknen der vorhergehenden Schicht aufgebracht. Die Schichthohe soll 3−4 mkm sein [2]. Es ist auch moglich, der dritte dekorative Uberzug — Lackfarbstoff anzuwenden (Ru?, Aluminiumpulver usw.) [3].
Gespiegelte Silberbeschichtungen mussen die folgenden Anforderungen erfullen: Reflexionsverhaltnis — nicht weniger als 88%, eine Schicht aus Silber — 0,3 bis 0,5 Mikrometer, dabei keine au? ere Mangel (Flecke, Punkte, Kratzer), Kupferschicht — 0,8 bis 1,0 mm, luckenlos, Lackhautdicke von nicht weniger als 0,1 mm, ohne Blasen und Abblatterungen.
Der Hauptvorteil dieses Verfahrens ist die relative Einfachheit der Ausrustung, die dieses Verfahren praktisch aufjedem Betrieb ermoglicht [1]. Gleichzeitig eine chemische Versilberung hat eine Reihe von Nachteilen: eine hohe chemische Reinheit der verwendeten Reagenzien wird erfordert, der Reflexionskoeffizient geringfugig niedriger als die durch Eindampfen erhaltene Folie ist, Schutzfolien mussen aufgebracht werden, — langes und arbeitsintensives Verfahren.
3. Ziele und Aufgaben der Untersuchung
Das Ziel dieser Arbeit war es, die Bildung einer Spiegelschicht auf quarzhaltiger polierter Oberflache mit weiterer Befestigung mit Hilfe vom mehrschichtigen galvanischen Uberzug.
4. Ergebnisse und Diskussion
Fur die Erfullung dieser Aufgabe wurde Technologie der chemischen Abscheidung dunner Silberfolie auf der Oberflache des Werkstuckes mit der weiteren galvanischen Vermehrung von Schutzschichten vorgeschlagen.
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Eines der Kriterien fur die qualitative chemische Abscheidung von Silber auf der Metalloberflache ist die Sauberkeit der Oberflache vor der Abscheidung. Besonders schadlich sind die Anwesenheit von Oxidationsmitteln, organischen Substanzen und Chlorionen. So wurden alle Losungen fur die chemische Abscheidung von Silber mit destilliertem Wasser hergestellt. Die Details wurden bei durchgefuhrten Operationen mit Leitungswasser und dann mit destilliertem Wasser.
Nach der Vorbereitung der Oberflache sollte sie nicht in Kontakt mit Objekten stehen, die die Oberflache kontaminieren konnen, so wurden fur die Halterung des Materials spezielle Anpassungen aus konischen Fluorkarbonkorkgeweben und Federklemmern aus dickem isoliertem Kupferdraht hergestellt. Solche Anpassungen verhinderten das Eindringen von chemischen Losungen in der Rohre und gleichzeitig ermoglichten, ungehindert die Oberflache zu bearbeiten.
Zur Grobreinigung der Rohre von groben mechanischen Verunreinigungen wurde Durchreiben mit Hilfe der Paste von Wiener Kalk verwendet. Danach wurden die Details grundlich mit Leitungswasser und destilliertem Wasser gewaschen.
Die Oberflache des Details ist poliert, so wird fur die Verbesserung der Beschichtungshaftung mit dem Material Beizverfahren der Oberflache in konzentrierter Salpetersaure im Laufe von 10−15 Minuten mit weiterem Spulen zuerst mit Leitungswasser und dann mit destilliertem Wasser durchgefuhrt. Oberflachenreinigung unter Verwendung von Chrommischung gibt negative Ergebnisse wegen der Glasundichtigkeit und des Sorbie-rens von Dichromat. Danach wurde zum Neutralisieren der Saure und zur weiteren Entwicklung der Oberflache das Atzen in einer Losung von Natriumhydroxid (20%) im Laufe von 10 Minuten durchgefuhrt. Zur Sensibilisierung der Oberflache wurde vor dem Auftragen der Silberschicht 0,5% Zinn-II-Chlorid-Losung in 10% der Salzsaure benutzt. Das Verfahren der Sensibilisierung wurde im Laufe von 0,5−1 Minuten durchgefuhrt. Nach dem grundlichen Waschen wurde auf das Detail Werkspiegelsilberbeschichtung durch chemische Dampfabscheidung einer Losung aufgebracht.
Es gibt viele Losungen fur die Versilberung. Was sie Gemeinsames haben, ist die Verwendung von 2 Losungen, die unmittelbar vor Gebrauch gemischt werden. Eine der Losungen ist entweder eine Ammoniak- oder Hexazyanoferrat Komplex von Silber, die zweite — Reduktionsmittel. Als Reduktionsmittel werden Invertzucker, Glukose, Seignettesalz, Pyrogallol, Formaldehyd, Hydrazin, und einige andere Substanzen benutzt [5].
Bei Verwendung von Formaldehyd als Reduktionsmittel (Reaktion «Silberspiegel») ist es notwendig, die Losung zu erwarmen und in den meisten Fallen wird sie fur die Abscheidung der Folie auf die innere Oberflache von Behaltern verwendet. Au? erdem hat die entstehende Folie eine geringere Haftfestigkeit. Die Benutzung des raffinierten Zuckers als Reduktionsmittel bietet starke Haftung der Folie, aber das ist mit der Notwendigkeit der Erhaltung von Invertzucker durch langeres Kochen verbunden. So wird fur das Auftragen der Spiegelschicht Zwei-Komponenten-Losung mit einem Reduktionsmittel Rochelle-Salz gewahlt. Sie erlaubt, eine Silberfolie ohne Erwarmen zu erhalten und niedrige Silberabscheidung dieser Losungen hilft, feinkristallische Beschichtungen mit hohem Reflexionsvermogen sicherzustellen.
Eine Losung von ammoniakalischem Silberkomplex wurde durch Neutralisieren einer Losung von Silbernitrat durch wassrigen Ammoniak hergestellt, um eine leicht trube Losung zu bilden. Eine Losung des Reduktionsmittels — Seignettesalz wurde durch Losung von Seignettesalz hergestellt, indem man beim Einkochen das Silbernitrat zugegeben wurde, um die Ruckstandsbildung zu bilden. Anschlie? end wurden beide Losungen filtriert und in einem dunklen dicht geschlossenen Behalter bis der Anwendung gelagert. Bevor Versilberung wurden die Losungen in einem Verhaltnis von 1: 1 gemischt. Die Versilberung wurde zweimal im Laufe von 15 Minuten durchgefuhrt, um eine Folienstarke von 0,5−0,8 mm zu erhalten.
Der wichtigste Schritt ist es, die erhaltene Silberschicht zu festigen. Zu diesem Zweck wurde oben durch galvanisches Aufwachsen Feststellschicht aus Nickel 10 mkm, Pufferschicht aus Kupfer 50 mkm und die Schutzschicht aus Nickel 30 mkm aufgebracht.
Am schwierigsten ist das erste Auftragen der Haftungsschicht. Sie konnen als Befestigungsschicht sofort Kupferschicht anwenden [6]. Der Elektrolyt fur das Auftragen dieser Beschichtung unterscheidet sich von dem Standard-Sulfat-Elektrolyt der Verkupferung durch geringeren Gehalt der Schwefelsaure (10−15 g/l). Aber auch eine so niedrige Konzentration der Saure atzt frischgefallte Silberbeschichtung unter, was zum Abtrennen von der Oberflache des Erzeugnisses fuhrt. Hierzu ist die Anwesenheit von organischen Substanzen — Ethylalkohol auch nachteilig fur die Festigkeit der Schichten, obwohl es von den Autoren [6] als Vorwasche vor galvanischer Beschichtung der galvanischen Schichten auf frischgefallte chemische vorgeschlagen ist.
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Die funktionale Mehrfachbeschichtung der Oberflache von quarzartigen Resonatoren
Fur das Auftragen des Nickels werden vor allem Ektrolyte mit Sulfat und Nickelchlorid, Borsaure als Puffersubstanz und verschiedene Glanzbinder, Einebnungsmittel [7]. Die aus Elektrolyten hergestellten Beschichtungen mit Glanzzusatzen zeichnen sich durch hohe innere Spannungen. Daruber hinaus arbeiten sie nur bei erhohten Temperaturen, die in diesem Fall ausgeschlossen ist. Da die Temperaturdifferenz zwischen der Losungen der Silberbeschichtung und der Haftungsschicht sollte 2−3 °C nicht uberschreiten [6].
Fur das Auftragen der Nickel-Uberzugsschicht bei Umgebungstemperatur wurde Elektrolyt entwickelt, der enthalt (g/l): Nickelsulfat-Heptahydrat 180−220- Nickelchloridhexahydrat 10−20- Borsaure 25−45- Magnesiumsulfat 80−120. Arbeitsstromdichte von 0,2 bis 1 A/dm 2 Nickelchlorid wird zugesetzt, um den Betrieb der Anoden zu gewahrleisten. Natriumsulfat, das ublicherweise verwendet wird, um die elektrische Leitfahigkeit zu erhohen, wurde von dem Elektrolyten ausgesto? en, da es zur Bildung vom Fallen und Abblattern fuhrt.
Stromleiter des Erzeugnisses wurde mit Hilfe des Federkontaktpunktes von Kupfer durchgefuhrt.
Details wurden unter dem Strom begichtet. Um die Einheitlichkeit der Beschichtung zu gewahrleisten, wird
Stromdicht bei seiner Spannungsminderung von 0,2 bis 1 A/dm 2 gesteigert.
Nach der Erhohung der Festschicht wird das Detail gewaschen, in 10% igen Schwefelsaure und der Pufferschicht aktiviert und es wird Kupferpufferschicht aus einem einfachen Kupfersulfat (g/l) aufgebracht: Kupfersulfat 180−250- Schwefelsaure 80−100.
Die Erhohung von Kupferschicht wurde allmahlich mit zunehmender Stromdichte von 0,5 bis 2 A/dm 2 durchgefuhrt.
Das Abscheiden der oberen Schutzschicht der Nickelbeschichtung kann aus einer Nickelsulfatelektrolyt durchgefuhrt werden, der zur Fixierung der Festschicht benutzt wurde und auch fur die Verminderung der Zeit des Auftragens aus Sulfamatelektrolyt, der fur Galvanoformung empfehlenswert ist (g/l): Nickelsulfamat 600 800- Borsaure 25−40- Nickelchlorid 12−15- Natrium-laurylsulfat 0,5 bis 1,5. Arbeitsstromdichte ist 1 A/dm 2
Nach dem Auftragen der Endschicht wurden die Details gewaschen und an der Luft getrocknet.
Zusammenfassung:
In dieser Arbeit wird die Technologie zur Herstellung von mehrschichtiger Spiegelbeschichtung fur Lasergerate vorgestellt. Gema? der vorgeschlagenen Technologie wird die Partie von Endprodukten hergestellt.
Referenz:
1. Бардин А. Н. Технология оптического стекла: Учебник для студентов приборостроительных вузов- Под ред. И. Г. Саркина, В. В. Полякова, Н. М. Медведева, Л. В. Иванова. 3-е изд., перераб. и доп. — Высшая школа, 1963. — 518 с.
2. Зубаков В. Г. Технология оптических деталей: Ученик для студентов оптических специальных вузов. /В. Г. Зу-баков, М. Н. Семибратов, С. К. Штандель- Под ред. М. Н. Семибратова. 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Машиностроение, 1985. — 368 с., ил.
3. Бардин А. Н. Технология оптического стекла: Учебное пособые для студентов приборостроительных вузов- Под ред. В. М. Винокурова, Ф. Л. Бурмистров, Л. Ю. Курты, В. Н. Рождественского. — Москва, 1953. — 158 с.
4. Бардин А. Н. Технология оптического стекла: Учебник для студентов приборостроительных вузов- Под ред. И. Г. Саркина, В. В. Полякова, Н. М. Медведева, Л. В. Иванова. — Москва, 1955. — 496 с.
5. Никитин М. К., Мельникова Е. П. Химия в реставрации. Справочное пособие. Л.: 1990. — 304 с.
6. Вансовская К. М., Волянюк Г. А. Промышленная гальванопластика-/Под ред. П. М. Вячеславова. — Л.: Машиностроение, Ленингр. отд-ние, 1986.- 105 с., ил. — (Б-чка гальванотехника, Вып. 10).
7. Дасоян М. А., Пальмская И. Я., Сахарова Е. В. Технология электрохимических покрытий. Л., «Машиностроение», 1989. — 391 с.
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