Применение метода атомно-абсорбционной спектроскопии для анализа различного состава воды

Тип работы:
Реферат
Предмет:
Медицина


Узнать стоимость

Детальная информация о работе

Выдержка из работы

УДК 543. 42
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ АНАЛИЗА РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА ВОДЫ
В. И. Барсуков, А. В. Краснова
Кафедра «Физика», ФГБОУВПО «ТГТУ" — phys@nnn. tstu. ru
Ключевые слова и фразы: аналитические линии- калибровочный и стандартный растворы- метод атомно-абсорбционной спектроскопии- пламя- режим работы- чувствительность определения- электротермический атомизатор.
Аннотация: Методами плазменной атомно-абсорбционной спектроскопии и атомно-абсорбционной спектроскопии с электротермическим атомизатором в виде графитового стержня различной конфигурации проведено определение ряда элементов в некоторых питьевых и лечебно-минеральных водах (натрий, калий, кальций, магний и цинк), а также в промышленных сточных водах (хром, никель, кобальт, марганец и железо). При пламенном варианте для регистрации аналитического сигнала использовался цифровой интегрирующий вольтметр с цифропечатью, что способствовало повышению производительности проведения анализа и улучшению его характеристик. При непламенном варианте (электротермический атомизатор) применяли термостабилизатор, позволяющий улучшить не только предел обнаружения элементов, но и точность определения, и стандартизировать условия атомизации.
Введение
Определение содержания ряда элементов, особенно тяжелых металлов, в природных питьевых, лечебно-минеральных и промышленных сточных водах представляет интерес как с медицинской, так и экологической точек зрения.
Знакомство с работой ряда заводских лабораторий и лабораторий, производящих анализ питьевых и минеральных вод, показал, что при решении названной задачи используются, в основном, химические методы, достаточно затратные, трудоемкие и малоэкспрессные. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) (пламенный и непламенный варианты атомизации пробы), не уступая по чувствительности и точности определения химическим, значительно превосходит их по экспрессности и затратности, особенно если этот метод частично или полностью автоматизирован.
Определение элементов методом пламенной ААС
В лаборатории спектрального анализа ТГТУ в отсутствии спектральных приборов последнего поколения применили серийный атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 (в пламенном варианте) в совокупности с интегрирующим цифровым вольтметром и цифропечатающим устройством [1 — 3].
После ряда исследований по определению взаимного влияния элементов, применению различных схем регистрации аналитического сигнала, сравнению чувствительности и точности, проведен анализ промышленных сточных вод на содержание в них хрома, никеля, кобальта, марганца и железа. Анализу также
подверглись некоторые питьевые и лечебно-минеральные воды на содержание в них натрия, калия, кальция, магния и цинка.
При проведении анализа использовались пламёна пропан-бутан-воздушной смеси и смеси ацетилен-воздух, горелки с различными насадками. Источниками монохроматического излучения служили лампы с полым катодом типа ЛСП-1 на указанные элементы. Выбраны следующие аналитические линии при определении этих элементов в промышленных сточных водах, нм: 357,9 — для хрома- 232,0 — никеля- 240,7 — кобальта- 279,5 — марганца- 248,3 — железа. При анализе питьевых и лечебных вод выбраны аналитические линии, нм: 589,0 и 589,6 -для натрия- 766,5 — калия- 422,7 — кальция- 285,2 — магния и 213,9 — цинка.
Исследования показали, что при использовании низкотемпературного пропан-бутан-воздушного пламени и трехщелевой насадки длиной 110 мм наблюдается значительный матричный эффект при определении практически всех названных элементов в сточных водах. Для его устранения пришлось применить комплексные эталоны, а в некоторых случаях избирательную экстракцию. Питьевые и лечебные воды необходимо разбавлять до концентраций 1: 1000.
Было также показано, что применение пламени ацетилен-воздух и одноще-левой насадки 110×0,7 мм практически снимает матричный эффект и позволяет использовать более простые эталоны. Не потребовалась и процедура избирательной экстракции. При определении хрома его переводили в шестивалентное состояние с использованием персульфата аммония. В целях исключения влияния железа в растворы добавляли до 0,1% хлористого аммония.
Анализ предложенных проб показал, что в питьевых и лечебно-питьевых водах содержится, мкг/мл: натрия и калия — 250… 1800- кальция — 60… 180- цинка -0,01… 0,15 и магния — до 100. В лечебно-минеральных, мкг/мл: натрия — до 2500- калия — до 800- магния — 4200. 5100- кальция — 250. 600 и цинка — 0,04. 0,25. В сточных водах, мкг/мл: цинка — до 0,70- меди — до 1,20 и хрома — до 243,0, в зависимости от технологических процессов.
В результате проведенных исследований и измерений показано, что при применении в схеме регистрации аналитического сигнала цифрового интегрирующего вольтметра при анализе вод, значительно увеличилась производительность, почти вдвое уменьшилась величина стандартного отклонения, а предел обнаружения уменьшился до 20 раз [1] по сравнению с обычными методами регистрации аналитического сигнала.
Определение элементов методом непламенной ААС с электротермическим атомизатором
Наряду с пламенным вариантом определения элементов в водах применен метод ААС с электротермической атомизацией (ЭТА) исследуемой пробы [4 — 11]. При определении цинка, меди и хрома в промышленных сточных водах выбрали регистрацию аналитического сигнала по методу «пика» [7, 8]. При использовании этого метода отсутствовал целый ряд влияний как со стороны основы пробы, так и со стороны взаимных влияний определяемых элементов. В качестве примера для некоторых элементов в табл. 1 представлены условия проведения анализа для выбранного метода.
Основные стандартные растворы готовили путем растворения в одном литре дистиллированной воды навесок следующих солей: 0,455 г 2п (М03)2−6И20 при определении цинка (0,10 г/л 2п), 3,800 г Си (М03)2−3И20 при определении меди (1 г/л Си) и 7,692 г Сг (К03)3−9И20 при определении хрома (1 г/л Сг). Промежуточные растворы содержали соответственно, мкг/мл: 0,5 2п- 5 Си и 50 Сг.
Таблица 1
Параметры проведения анализа при определении Zn, Си и Сг в промышленных сточных водах
'-5 ?1 н 3 g, а Ширина щелей монохроматора, мм й ^ Расход аргона, л/ч Температура атомизации, К
й я «8 л «а 5 О Аналитиче линия, н входная средняя выходная Н «я ^ F О и Ч о Т
Цинк 213,9 2,30 1,58 3,30 20,0 28 2273
Медь 324,8 0,03 1,03 0,03 15,0 58 2473
Хром 357,9 0,02 1,00 0,04 27,0 63 2473
Эталонные растворы готовили из промежуточных путем кратного их разбавления так, чтобы они содержали 0,01- 0,025- 0,05- 0,075 и 0,100 мкг/мл при определении цинка- 0,10- 0,25- 0,50- 0,75 и 1,00 мкг/мл при определении меди и 1,0- 2,0- 4,0- 6,0- 8,0 и 10,0 мкг/мл при определении хрома. Количество вносимой пробы в кратер угольного электротермического атомизатора с помощью калиброванной микропипетки или микрошприца составляло 3.5 мкл.
По эталонным растворам строились графики зависимости оптической плотности от концентрации элемента (рисунок). Затем проводился ориентировочный анализ пробы с неизвестной концентрацией элемента и при необходимости
D 0,3
0,2
0,1
D 0,3
0,2 0,1
Cu
Fe
0,02 0,06 0,08 С, мкг/мл а)
D 0,3
0,2 0,1
0.2 0.6 1,0 С, мкг/мл б)
2.0 4.0 6,0 С, мкг/мл б)
Градуировочные графики для определения элементов методом ААС с электротермическим атомизатором:
а — для М^ и 7п- б — для Мп, Си, Ее- в — для Са и Сг
проба кратно разбавлялась так, чтобы определяемая концентрация попадала в интервал эталонных растворов. После проведения трех параллельных определений по среднему значению их оптической плотности и градуировочному графику находилась концентрация элемента в анализируемой пробе воды.
Выполнена сравнительная оценка результатов предлагаемого способа с другими, проводимыми как в лаборатории спектрального анализа Тамбовского государственного технического университета (ТГТУ), так и в центральной заводской лаборатории (ЦЗЛ) (табл. 2).
Таблица 2
Результаты определения цинка, меди и хрома (мкг/мл) в промышленных сточных водах
№ пробы Цинк Медь Хром
ЦЗЛ ТГТУ ЦЗЛ ТГТУ ЦЗЛ ТГТУ
ФЭК ФЭК ААПФ ААСФ ФЭК ФЭК ААСФ ФЭК ААСФ
1 0,035 0,040 0,050 0,037 Следы — 0,010 110,0 94,0
2 0,410 0,420 0,450 0,470 Следы 0,130 8,0 10,0
3 0,680 0,600 0,750 0,680 0,750 0,700 0,800 16,0 20,0
4 0,009 следы 0,060 62,0 56,0
5 Следы 0,027 0,030 — 0,050 216,0 243,0
6 0,020 0,028 0,010 34,0 38,0
7 0,014 0,010 7,8 8,5
8 0,350 0,400 0,300 0,320 Следы 0,013 9,0 9,0
9 Сле- 0,050 Следы 0,040 Следы 11,5 13,5
10 ды 0,060 0,065 0,010 69,0 65,0
Примечание: ФЭК — фотоэлектроколориметрический метод- ААПФ — атомно-абсорбционный пламеннофотометрический метод- ААСФ — атомно-абсорбционный спек-трофотометрический метод с использованием графитового ЭТА и регистрацией сигнала по методу «пика».
Таблица 3
Количественные характеристики метода ААС с электротермическим атомизатором
Интервал рабочих Предел обнаружения Относительная ошибка, %
Элемент концентраций, мкг/мл относительный, мкг/мл абсолютный, г
Цинк 5−10−3… 7−10−2 2,0 -10−4 8,0 •Ю-13 2,5
1−10−2… 7−10−2 5,0 -10−4 2,0 •Ю-12 2,5
Медь 1−10−1… 7−10−1 5,0 • 10−3 2,0 •Ю-11 3,0
1−100… 3−100 2,9 •Ю-2 1,1 • 10−10 1,5
Таблица 4
Максимальная относительная ошибка измерения при работе на одном угольном стержне с применением термостабилизатора (1) и без него (2)
Относительная ошибка
Элемент до 80 замеров от 80 до 160 замеров
1 2 1 2
Магний 2,5 6,0 5,0 8,5
Цинк 2,7 6,8 6,5 8,1
Из таблицы 2 видно, что предлагаемый метод ААСФ с использованием ЭТА по чувствительности определения элементов не уступает другим. Однако следует заметить, что метод обладает большей экспрессностью, значительно меньшими финансовыми затратами на химреактивы и большей чувствительностью, в качестве примера которой для двух элементов приведена табл. 3.
Кроме того применение термостабилизатора [6, 9] в ААСФ с ЭТА позволяет увеличить число замеров на одном угольном стержне (табл. 4) — улучшить не только предел обнаружения и точность определений, но и стандартизировать условия атомизации при различных конечных температурах нагрева стержня.
Список литературы
1. Барсуков, В. И. Пламенно-эмиссионные и атомно-абсорбционные методы анализа и инструментальные способы повышения их чувствительности / В. И. Барсуков. — М.: Машиностроение-1, 2004. — 172 с.
2. Барсуков, В. И. Универсальный атомно-абсорбционный спектрометр на базе пламенного спектрофотометра С-302 / В. И. Барсуков, М. В. Гребенников // Журнал прикладной спектроскопии. — 1983. — Т. 39, № 1. — С. 157 — 159.
3. Барсуков, В. И. Инструментальные способы повышения чувствительн

Статистика по статье
  • 77
    читатели
  • 16
    скачивания
  • 0
    в избранном
  • 0
    соц. сети

Ключевые слова
  • АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ,
  • КАЛИБРОВОЧНЫЙ И СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОРЫ,
  • МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ,
  • ПЛАМЯ,
  • РЕЖИМ РАБОТЫ,
  • ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,
  • ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР,
  • ANALYTICAL LINES,
  • CALIBRATION AND STANDARD SOLUTIONS,
  • DETECTION SENSITIVITY,
  • ELECTROTHERMAL ATOMIZER,
  • FLAME,
  • METHOD OF ATOMIC ABSORPTIVE SPECTROSCOPY,
  • MODE OF OPERATION

Аннотация
научной статьи
по медицине и здравоохранению, автор научной работы & mdash- Барсуков Владимир Иванович, Краснова Анастасия Владимировна

Методами плазменной атомно-абсорбционной спектроскопии и атомно-абсорбционной спектроскопии с электротермическим атомизатором в виде графитового стержня различной конфигурации проведено определение ряда элементов в некоторых питьевых и лечебно-минеральных водах (натрий, калий, кальций, магний и цинк), а также в промышленных сточных водах (хром, никель, кобальт, марганец и железо). При пламенном варианте для регистрации аналитического сигнала использовался цифровой интегрирующий вольтметр с цифропечатью, что способствовало повышению производительности проведения анализа и улучшению его характеристик. При непламенном варианте (электротермический атомизатор) применяли термостабилизатор, позволяющий улучшить не только предел обнаружения элементов, но и точность определения, и стандартизировать условия атомизации.

ПоказатьСвернуть
Заполнить форму текущей работой