Синтез наноразмерных кристаллических порошков PrF3 и исследование их магнитных свойств

Тип работы:
Диссертация
Предмет:
Физико-математические науки
Страниц:
104


Узнать стоимость новой

Детальная информация о работе

Выдержка из работы

Актуальность темы исследования.

Трифториды редких земель (РЗ), а также диамагнитные трифториды, допированные парамагнитными примесями РЗ, в течение длительного времени привлекают внимание исследователей по ряду причин: 1) в лазерной технике

Л I Л I Л I трифториды лантаноидов ЬпБз, допированные ионами Рг^, N<1, Се (Ьп = Ьа, Се, Рг, N (1), могут использоваться в качестве активных сред [1−3]- 2) исследованию магнитных и магнито-оптических свойств РгР3 были посвящены работы [4−6]- 3) возможность использования РгБз как вещества для мазеров обсуждалась в работе [6].

Диэлектрический ван-флековский парамагнетик РгБ3 вызывает в последние годы большой интерес, как с фундаментальной, так и с прикладной точки зрения как материал для динамической поляризации ядерных спинов 3Не [7]. Поляризованная система ядерных спинов газообразного Не находит широкое применение в медицине [8,9] для ЯМР томографии легких. Методы получения спин-поляризованного Не требуют очень низких температур (порядка мК) и высоких магнитных полей (метод & laquo-грубой силы& raquo-) [10,11]. Также для создания неравновесной заселенности ядерных спиновых подуровней благородных газов широко используют оптическую накачку [12,13]. Таким образом удается достичь степени поляризации газа до 30%, что соответствует коэффициенту усиления 104 105 для магнитных полей, применяемых в ЯМР. Более доступными методом достижения спин-поляризованного состояния можно считать метод динамической поляризации ядер [14].

Предположение об использовании диэлектрических ван-флековских парамагнетиков для динамической поляризации ядер жидкого 3Не было высказано М. С. Тагировым и Д. А. Таюрским в работе [9]. При определенной ориентации диэлектрического кристалла благодаря анизотропии тензора эффективного гиромагнитного отношения ядра ван-флековского иона (в случае ядер 141Рг ух/2тг=3,322 кГц/Э, уу/2тг=3,242 кГц/Э, у2/27С=10,035 кГц/Э), частоты переходов совпадут с Не (|у/2л-|=3,243 кГц/Э), что может привести к кросс-релаксационной передаче намагниченности между ними. Впервые подобная резонансная магнитная связь была обнаружена в Казанском Университете в 1984 году [15] между 3Не и ядрами 169Тш ван-флековского парамагнетика этилсульфата тулия ТтЕЭ.

Позже, в системе & quot-141Рг — 3Не& quot- был обнаружен эффект кросс-релаксации между ядерными спинами 141Рг и 3Не [16,17] на ларморовской частоте 3Не 6,63 МГц, при этом использовался порошок РгБз с размером частиц 1045 мкм. Переход от микронных порошков РгРз к наноразмерным, возможно, позволит получить высокосвязанную спиновую систему & quot-141Рг — 3Не& quot- и повысить эффективность ядерно-ядерной кросс-релаксации.

На основе вышесказанного можно заключить, что синтез наноразмерного кристаллического порошка РгБ3 и исследование его магнитных свойств, несомненно, является актуальной задачей современной экспериментальной физики.

Целью настоящей работы является синтез наноразмерных кристаллических порошков РгБз, исследование их магнитных свойств, а также исследование спиновой кинетики 3Не в контакте с синтезированными образцами.

Научная новизна исследований заключается в следующем:

1. Был модернизирован метод синтеза наноразмерных образцов РгБ3 и ЬаБз, путем варьирования времени микроволнового облучения-

2. Впервые методом ядерного псевдоквадрупольного резонанса (ЯПКР) были исследованы наноразмерные кристаллические порошки ван-флековского парамагнетика РгР3-

3. Впервые исследованы магнитные свойства наноразмерных кристаллических порошков РгР3 методами ядерного магнитного резонанса-

4. Впервые исследована спиновая кинетика Не в контакте с наноразмерными кристаллическими порошками РгР3, предложена модель ядерной магнитной релаксации 3Не.

Практическая ценность работы. В результате исследований решены важные физические аспекты образования фуллереноподобных наночастиц фторидов редких земель. Установленные экспериментальные закономерности позволяют синтезировать нанообъекты с заданными свойствами. В то же время, экспериментальные исследования спиновой кинетики сильно-коррелированной системы 141Рг и 3Не дают надежду на успешную реализацию нового метода получения поляризованного Не сравнительно простым способом.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на различных международных, всероссийских, региональных конференциях, а также на итоговых конференциях Казанского (Приволжского) федерального университета: International Symposium on Quantum Fluids and Solids «QFS2010» (Grenoble, France, 2010), International Conference «Resonances in Condensed Matter» (Казань, 2011), International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application» (Казань, 2009, 2010, 2011, 2012), Нанотех (Казань, 2009), Магнитный резонанс и его приложения (Санкт-Петербург, 2011), XXXI Совещание по физике низких температур (Санкт-Петербург, 2012), The 26th International Conference on Low Temperature Physics (Beijing, China, 2011), на итоговых научных конференциях Казанского (Приволжского) федерального университета (Казань, 2011, 2012).

Публикации. Основное содержание работы отражено в 6 статьях (в том числе, в 5 статьях в реферируемых научных журналах, входящих в перечень ВАК) и 11 трудах научных конференций.

Личный вклад автора. Все представленные в данной диссертации экспериментальные данные были получены автором в БИЛ MPC и КЭ им. С. А. Альтшулера Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета- Институте органической и физической химии им. А. Е. Арбузова Казанского научного центра Российской академии наук.

Непосредственно автором были синтезированы наноразмерные образцы PrF3 и LaF3 проведены все экспериментальные измерения ядерной магнитной релаксации l9 °F и 14|Рг в синтезированных порошках и 3Не в контакте с ними.

Автор защищает:

1) Результаты экспериментальных исследований наноразмерных кристаллических порошков РгБ3 методами ЯМР и ЯПКР. Установлено, что при переходе от микроразмерного порошка к наноразмерному ЯМР и ЯПКР спектры 14, Рг значительно уширяются-

2) Результаты экспериментальных исследований наноразмерных кристаллических порошков РгР3 методами ЯМР криопорометрии и просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Установлено наличие нанокластеров воды (1−2,3 нм) в синтезированных наноразмерных порошках. Предложен механизм образования данных кластеров-

3) Методами ЯМР, ЯПКР и электронной микроскопии высокого разрешения экспериментально установлена реструктуризация наноразмерных образцов. С увеличением времени гидротермальной реакции количество дефектов в кристаллической решетке уменьшается, что в свою очередь приводит к увеличению времен ядерной магнитной релаксации и сужению спектров ЯМР-

4) Результаты экспериментальных исследований спиновой кинетики адсорбированного, газообразного и жидкого 3Не, находящегося в контакте с наноразмерными кристаллическими порошками ван-флековского парамагнетика РгБз и его диамагнитного аналога ЬаР3 при температуре 1,5 К методами ЯМР. Обнаружена корреляция параметров ядерной магнитной релаксации Не с размерами частиц образцов- о

5) Модель ядерной магнитной релаксации Не в контакте с наноразмерными кристаллическими порошками РгР3. Экспериментально установлено наличие двух каналов магнитной релаксации ядер 3Не. Первый — релаксация намагниченности ядер свободного Не (жидкого и газообразного) осуществляется через

3 3 3 адсорбированный слой Не. Второй канал релаксации Не за счет движения Не в квазипериодическом магнитном поле, обусловленном анизотропией намагниченности отдельных частиц неориентированного образца ван-флековского парамагнетика РгР3-

6) Экспериментальное обнаружение в системе 3Не — наноразмерный кристаллический порошок РгБз эффекта кросс-релаксации между ядерными спин-системами 3Не и 141Рг.

Структура и объем работы Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения изложена на 104 страницах машинописного текста, содержит 51 рисунок и 9 таблиц. Список используемой литературы содержит 102 наименований.

Выводы

1) Экспериментально установлено наличие двух каналов релаксации 3Не в синтезированных наноразмерных образцах РгР3. Первый — релаксация о намагниченности ядер свободного Не (жидкого и газообразного) осуществляется

О л через адсорбированный слой Не. Второй канал релаксации Не за счет движения Не в квазипериодическом магнитном поле, обусловленном анизотропией намагниченности отдельных частиц образца ван-флековского парамагнетика РгР3.

2) По анализам спектров ЯМР и ЯПКР было установлено, что при переходе от микроразмерного порошка к наноразмерному спектры 141Рг значительно уширяются.

3) Методом ЯМР криопорометрии установлено наличие нанокластеров воды (1−2,3 нм) в синтезированных нанопорошках. Предложен механизм образования данных кластеров.

4) Исследована спиновая кинетика адсорбированного, газообразного и жидкого 3Не, находящегося в контакте с наноразмерными кристаллическими порошками ван-флековского парамагнетика РгБ3 и его диамагнитного аналога ЬаР3 при температуре 1,5 К методами ЯМР. Обнаружена корреляция параметров ядерной магнитной релаксации 3Не с размерами частиц образцов.

5) Методами ЯМР, ЯПКР и электронной микроскопии высокого разрешения экспериментально установлена реструктуризация наноразмерных образцов. С увеличение времени гидротермальной реакции количество дефектов в кристаллической решетке уменьшается, что в свою очередь приводит к увеличению времен релаксации и сужению спектров ЯМР.

6) Методом ЯМР в системе 3Не — нанопорошок РгР3 обнаружен эффект кросс релаксации между ядерными спин-системами 3Не и 141Рг.

В заключение, автор хотел бы поблагодарить научного руководителя -профессора М. С. Тагирова — за постановку задачи и всестороннюю поддержку в исследованиях, с.н.с. A.B. Клочкова — за помощь в проведении экспериментов, обсуждении экспериментальных данных и всестороннюю поддержку, профессора Н. Ф. Фаткуллина — за обсуждение экспериментальных результатов и ценные советы, C. JI. Кораблеву — за помощь при синтезе образцов, аспирантов P.P. Газизулина и A.C. Александрова, студентов Т. Р. Сафина, М. Ю. Захарова и A.M. Сабитову за помощь в проведении экспериментальных исследований, а также всех сотрудников кафедры КЭ и PC и лаборатории MPC за поддержку, участие и помощь во время проведения экспериментов и работы над диссертацией.

Публикации автора по теме диссертации

Статьи в ведущих научных журналах, входящих в перечень ВАК:

1) Alakshin, Е.М. The Hand-Made Pulse Nuclear Magnetic Resonance

• i

Spectrometer with Digital Quadrature Detection for He Research at Low Temperatures text] / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, A.M. Sabitova,

T.R. Safin, M.S. Tagirov //Magnetic Resonance in Solids. Electronic Journal — 2013

V. 15- N.I.- 13 104 (6 pp.).

2) Алакшин, E.M. Размерный эффект в системе & laquo-наночастицы PrF3 — 3Не& raquo- [текст] / Е. М. Алакшин, P.P. Газизулин, А. В. Клочков, C. J1. Кораблева, В. В. Кузьмин, A.M. Сабитова, Т. Р. Сафин, К. Р. Сафиуллин, М. С. Тагиров // // Письма в ЖЭТФ.- 2013.- Т. 97.- В. 10.- С. 665−668.

3) Alakshin, Е. М. Experimental Proof of the Existence of Water Clusters in FullereneLike PrF3 Nanoparticles [text] / E.M. Alakshin, D.S. Blokhin, A.M. Sabitova, A.V. Klochkov, V.V. Klochkov, K. Kono, S.L. Korableva, M.S. Tagirov // JETP Letters.- 2012.- V. 96.- N.3.- P. 194−196.

4) Alakshin, E. M. Spin kinetics of He-3 in contact with synthesized PrF3 nanoparticles [text] / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Egorov, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, V.V. Kuzmin, A.S. Nizamutdinov, M.S. Tagirov, K. Kono, A. Nakao, and A.T. Gubaidullin // J. Low. Temp. Phys.- 2011.- V. 162.- N. 5/6 — P. 645 — 652.

5) Alakshin, E.M. Nuclear Pseudoquadrupole Resonance of 141Pr in Van Vleck Paramagnet PrF3 [text] / E.M. Alakshin, A.S. Aleksandrov, A.V. Egorov, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, and M.S. Tagirov // JETP Letters.- 2011.- V. -4-N.3.- P. 259−261.

Статьи в других научных журналах:

6. Alakshin, Е.М., Development of various methods for PrF3 nanoparticles synthesis [электронный ресурс] / E.M. Alakshin, B.M. Gabidullin, A.T. Gubaidullin, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, M.A. Neklyudova, A.M. Sabitova, M.S. Tagirov // arXiv: condmat. -201 l. -V. -l 104. -P. 0208. — http: //arxiv. Org/abs/l 104. 0208.

Тезисы докладов и труды на научных конференциях:

1. Alakshin, Е.М. Synthesis of PrF3 nanoparticles for researching cross relaxation in contact with 3He [text] / E.M. Alakshin, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, M.S. Tagirov // XII International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application», Proceedings — 2009 — P. 215. -216.

2. Алакшин, Е. М Разработка технологии синтеза наноразмерных кристаллических порошков PrF3 [текст]/ Алакшин Е. М, Клочков А. В., Кораблева С. Л., Кузьмин В. В., Сафиуллин К. Р., Тагиров М. С. // & quot-Материалы X Международной научной конференции & quot-Нанотех 2009″.- 2009 .- С. 268−275. о

3. Tagirov, M.S. Low temperature magnetism of system «He-PrF3 nanoparticles» [text] /M.S. Tagirov, E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Egorov, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, V.V. Kuzmin, A.S. Nizamutdinov, K. Kono, A. Nakao, A.T. Gubaidullin // XIII International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application», Proceedings.- 2010 — P. 37−40.

4. Tagirov, M.S. Spin kinetics of He-3 in contact with synthesized PrF3 nanoparticles [text] / M.S. Tagirov, E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Egorov, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, V.V. Kuzmin, A.S. Nizamutdinov, K. Kono, A. Nakao, and A.T. Gubaidullin // «QFS2010 International Symposium on Quantum Fluids and Solids» book of abstracts — 2010.- P. 152.

5. Tagirov, M.S. Low temperature magnetism of PrF3 single crystal, micro- and nanopowders [text] /M.S. Tagirov, E.M. Alakshin, A.S. Alexandrov, A.V. Egorov, R.R. Gazizulin, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, V.V. Kuzmin, A.M. Sabitova // The 26th International Conference on Low Temperature Physics, Abstracts — 2011- P. 36.

6. Алакшин, E.M. ЯМР наноразмерных кристаллических порошков PrF3 / A.M. Сабитова, E.M. Алакшин, P.P. Газизулин, A.B. Клочков, C. JI. Кораблева, B.B. Кузьмин, М. С. Тагиров // 8-ая Зимняя молодежная школа-конференция & quot-Магнитный резонанс и его приложения& quot-, Материалы конференции — 2011.- С. 111−113.

7. Alakshin, E.M. Synthesis of nanosized PrF3 powders and their low temperature magnetism study [text] / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.T. Gubaidullin, A.V. Klochkov, S.L. Korableva, V.V. Kuzmin, A.M. Sabitova, M.S. Tagirov // XIV International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application», Proceedings — 2011- P. 46−49.

8. M. S. Tagirov, Magnetism of PrF3 nanoparticles at low temperatures [text] / M. S. Tagirov., E. M. Alakshin, A. S. Alexandrov, A. V. Egorov, A.V. Klochkov, S. L. Korableva, A. M. Sabitova // Resonances in condensed matter devoted to the centenary of Prof. S.A. Altshuler, Book of abstracts.- 2011.- P. 34.

9. Alakshin, E.M. NMR of 141Pr, 19 °F and 3He of PrF3 nanoparticles at low temperatures [text] / Alakshin E.M., Gazizulin R.R., Klochkov A.V., Korableva S.L., Kuzmin V.V., Sabitova A.M., Safin T.R., Safiullin K.R., Tagirov M.S. // XV International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application», Proceedings — 2012, — P. 199−201.

10. Низкотемпературный магнетизм нанопорошков PrF3 / E.M. Алакшин, P.P. Газизулин, A.M. Сабитова, A.B. Клочков, C. JI. Кораблева, B.B. Кузьмин, Т. Р. Сафин, М. С. Тагиров // XXXI Совещание по физике низких температур, Санкт-Петербург-2 012 — С. 35.

11. Klochkov, A.V. NMR of 3He in porous media [text] / Klochkov A.V., Alakshin E.M., Gazizulin R.R., Kuzmin V.V., Safiullin K.R., Tagirov M.S., Yudin A.N. // XV International Youth Scientific School «Actual problems of magnetic resonance and its application», Proceedings — 2012.- P. 38−40.

Заключение

В данной главе: о

Была исследована спиновая кинетика Не в контакте с синтезированными наноразмерными образцами РгР3 и ЬаР3. Экспериментально установлены каналы релаксации 3Не в синтезированных наноразмерных образцах ЬаБ3 и РгР3. Экспериментально установлено наличие двух каналов релаксации 3Не. Первый -релаксация намагниченности ядер свободного 3Не (жидкого и газообразного)

3 3 осуществляется через адсорбированный слой Не. Второй канал релаксации Не реализуется за счет движения 3Не в квазипериодическом магнитном поле, обусловленном анизотропией намагниченности отдельных частиц образца ван-флековского парамагнетика РгР3.

& bull-з

Методом ЯМР в системе Не — нанопорошок РгР3 обнаружен размерный эффект. Принимая во внимание, что размер частиц образца № 1 в полтора раза меньше чем размер частиц образца № 2 можно сделать вывод о наличии корреляции скорости релаксации продольной намагниченности ядер 3Не с размерами частиц образцов ван-флековского парамагнетика РгР3.

Методом ЯМР в системе 3Не — нанопорошок РгР3 обнаружен эффект кросс релаксации между ядерными спин-системами 3Не и |41Рг

ПоказатьСвернуть

Содержание

Глава 1 Обзор литературы.

1.1 Ван-флековский парамагнетик РгБ3.

1.2 Динамическая поляризация ядер жидкого 3Не.

1.3 Магнитная связь Не с субстратом.

1.4 Синтез наноразмерных образцов фторидов редких земель.

Глава 2 Аппаратура и образцы.

2.1 Экспериментальная установка.

2.1.1 Общая схема спектрометра.

2.1.2 Цифровая часть импульсного ЯМР спектрометра.:.

2.1.3 Цифровой квадратурный детектор.

2.2 Синтез наноразмерных образцов РгГ3.

2.3 Рентгеноструктурный анализ синтезированных образцов.

2.4 Электронная микроскопия высокого разрешения синтезированных образцов44 Заключение.

Глава 3 Исследование магнетизма и структуры синтезированных наноразмерных кристаллических порошков РгГ3.

3.1 Спектры ЯМР 141Рг в РгБз.

3.2 Времена релаксации 19Б и 141 Рг.

3.3 ЯМР криопорометрия нанопорошков РгГ3.

3.4 Ядерный псевдоквадрупольный резонанс 141Рг в РгГ3.

Список литературы

1. Ehrlich, D. М. Jr. Optically pumped Ce: LaF3 laser at 286 nm text. / Ehrlich D.M., J., Moulton P.F., and Osgood R. // Opt. Lett.- 1980.- V.5.- P. 339.

2. Weber, M.J. The role of lanthanides optical materials text. / Weber M.J. // Lawrence Berkeley National laboratory. 1995 — P. 23.

3. Lezama, A. Energy up-conversion in the visible to ultraviolet range in LaF3: (Pr3+, Nd3+) text. / Lezama A. // Phys. Rev. В.- 1986. -V. 34. -P. 8850−8856.

4. Xing, L. The quantitative analysis of magneto-optical properties in praseodymium trifluoride text. / L. Xing, Ningao Zh., and Bin Yu. // J. Phys.: Condens. Matter.- 1994.- V.6. -P. 453−460.

5. Rachford, F.J. Paramagnetic resonance and relaxation of Ce3+, Nd3+, Er3+, and Yb3+ in PrF3 text. / Rachford F.J., Huang C.Y. // Phys. Rev. В.- 1971.- V.3.- P. 2121−2125.

6. Kirkpatrick, S.M. Nonequilibrium-phonon-stimulated energy transfer in PrF3/ Kirkpatrick S.M., Dennis W.M., Yen W.M. text. // Phys. Rev. В.- 1994.- V. 49. -P. 189−192.

7. Тагиров, M.C. О возможности динамической поляризации ядер с использованием диэлектрических ван-флековских парамагнетиков текст. / Тагиров М. С., Таюрский Д. А. // Письма в ЖЭТФ.- 1995, — Т. 61.- С. 652−655.

8. Moller, Н.Е. Signal dynamics in magnetic resonance imaging of the lung with hyperpolarized noble gases text. / H.E. Moller, X.J. Chen, M.S. Chawla, B. Driehuys, L.W. Hedlund, and G.A. Johnson // J. Magn. Res. -1998.. 135. -133.

9. Nacher, P.J. Magnetic Resonance Imaging: From Spin Physics to Medical Diagnosis / Nacher, P.J. // Quantum Spaces. Birkhauser Verlag Basel — 2007.

10. Chapellier, M. Spin Polarization of Liquid 3He by Rapid Melting of Polarized Solid / M. Chapellier, G. Frossati, F.B. Rasmussen // Phys. Rev. Lett. -1979. V. 42. -P. 904.

11. Frossati, G. Polarization of 3He, D2 and (eventually) 129Xe Using Low Temperatures and High Magnetic Fields text. / G. Frossati // JLTP. 1998. — V. l 11. — P. 521−532.

12. Happer, W. Polarization of the nuclear spins of noble-gas atoms by spin exchange with optically pumped alkali-metal atoms text. / W. Happer, E. Miron, S. Schaefer, D. Schreiber, W. A. van Wijngaarden, X. Zeng// Phys. Rev. A. 1984.- V. 29. -P. 3092−3110.

13. Abragam, A. / A. Abragam and M. Goldman // Rep. Prog. Phys 1978. -41. -395.

14. Егоров, A.B. Обнаружение прямой магнитной связи ядер жидкого 3Не с ядрами 169Тт в кристалле этилсульфата тулия текст. / Егоров А. В., Аухадеев Ф. Л., Тагиров М. С., Теплов М. А. // Письма в ЖЭТФ.- 1984.- Т. 39.- С. 480−482.

15. Egorov, A.V. The Study of the System «Van Vleck Paramagnet PrF3 -Helium-3» text. / A.V. Egorov., D.S. Irisov, A.V. Klochkov, K. Kono, V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii, A.N. Yudin // J. Phys.: Conf. Series. 2009. -150. -32 019.

16. M. А. Теплов, Ядерный магнитный резонанс 141Рг в PrF3 текст. / Теплов М. А., Большаков И. Г // Рукопись передана Казанским университетом. Казань, 1979. — 19 с. -. Деп. В ВИНИТИ 10. 04. 1979, № 127 479.

17. Maximov, В. Space group, crystal structure and twinning of lanthanum trifluoride text. / Maximov B., Schulz H. // Acta Cryst.- 1985, — V. 41- P. 88−91.

18. Lowndes, Optical phonons and symmetry of tysonite lanthanide fluorides text. / Lowndes, R.P., Parrish, J.F., Perry, C.H. // Phys. Rev.- 1969.- V. 182.- P. 913−922.

19. Baumann, S.P.S. Lattice vibrations and structure of rare-earth fluorides text. / Baumann, R.P. Porto // Phys. Rev.- 1967.- V. 161- P. 842−847.

20. Nielsen, L. Magnetic and structural properties of the Van Vleck text. / Nielsen L. // Journal of the Less-Common Metals.- 1983.- V. 94 P. 243−250.

21. Сафиуллин, К.Р. Кросс-релаксационные эффекты в системе PrF3 жидкийл

22. Не / Сафиуллин К. Р., Юдин А. Н., Тагиров М. С. // Структура и динамика молекулярных систем, Выпуск Х 2003.- С. 319.

23. Джеффрис, К. Динамическая ориентация ядер / К. Джеффрис М.: Мир, 1965. -320 с.

24. Ацаркин, В. А. Динамическая поляризация ядер в твердых диэлектриках / В. А. Ацаркин. М.: Наука, 1980. — 196 с.

25. Гольдман, М. Спиновая температура и ЯМР в твердых телах М., & laquo-Мир»-, 1972.

26. Bloembergen, N. Relaxation Effects in Nuclear Magnetic Resonance Absorption / N. Bloembergen, E. M. Purcell, R. V. Pound text. // Phys. Rev. 1948, — V. 73. -P. 679−712. о

27. Fitzsimmons, W. A. Very Long Nuclear Spin Relaxation Times in Gaseous He by Suppression of He3-Surface Interactions text. / W. A. Fitzsimmons and G. K. Walters // Phys. Rev. Lett. 1967. — V. 19. — P. 943−946.

28. Fitzsimmons, W. A. Nature of Surface-Induced Nuclear-Spin Relaxation of Gaseous He text. / W. A. Fitzsimmons, L. L. Tankersley, and G. K. Walters // Phys. Rev. 1969. — V. 179. — P. 156−165.

29. Newbury, N. R. Gaseous He magnetic dipolar spin relaxation text. / N. R. Newbury, A. S. Barton, G. D. Cates, W. Happer, and H. Middleton // Phys. Rev. A. 1993. — V. 48. — P. 4411−4420.

30. Romer, R. H. Nuclear spin relaxation in liquid He text. / R. H. Romer // Phys. Rev. 1959. -V.l 15. -P. 1415−1421.

31. Romer, R. H. Nuclear spin relaxation in liquid He. II text. / R. H. Romer// Phys. Rev. 1960. — V. 117. — P. 1183−1187.

32. Abel, W. R. Low-temperature heat capacity of liquid 3He text. / W. R. Abel, A.C. Anderson, W. C. Black, J. C. Wheatley// Phys. Rev. Lett. 1965. -V. l5. -P. 875−878.

33. Abel, W. R. Thermal equilibrium between liquid 3He and powdered cerium magnesium nitrate at very low temperatures text. / W. R. Abel, A. C. Anderson, W. C. Black, J. C. Wheatley // Phys. Rev. Lett. 1966. — V. l6. — P. 273−275.

34. Wheatley, J. C. Experimental properties of liquid He near absolute zero text. / J. C. Wheatley//Phys. Rev. 1968. — V. 165. — P. 304−309.

35. Leggett, A. J. On the anomalous CMN-3He thermal boundary resistance/ A. J. Leggett, M. Vuorio text. // J. Low Temp. Phys. 1970. — V. 3. — P. 359−376.

36. Black, W. C. Thermal resistance between powdered cerium magnesium nitrate and liquid helium at very low temperatures text. / W. C. Black, A. C. Mota, J. C. Wheatley, J. H. Bishop, P. M. Brewster // J. Low Temp. Phys. 1971. — V.4. — P. 391−395.

37. Jutzler, M. Thermal resistance between cerium magnesium nitrate and liquid helium below 100 mK text. / M. Jutzler, A. C. Mota // Physica 1981. — V. 107B. -P. 553−554

38. Friedman, L. J. Surface relaxation of 3He on small fluorocarbon particles text. / L.J. Friedman, P.J. Millet, R.C. Richardson// Phys. Rev. Lett. 1981. -V. 47. -P. 1078−1081.

39. Friedman, L. J. Magnetic coupling of 3He with a fluorocarbon substrate text./ L. J. Friedman, T. J. Gramila, R. C. Richardson // J. Low Temp. Phys. 1984. — V. 55. -P. 83−109. о

40. Schuhl, A. High-field He-F interaction at the surface of fluorocarbon spheres text. / A. Schuhl, F. B. Rasmussen, and M. Chapellier // J. Low. Temp. Phys. 1984. -V. 57. — P. 483−499.

41. Schuhl, A. Production of enhanced liquid 3He magnetization by dynamic nuclear polarization text. / A. Schuhl, S. Maegawa, M. W. Meisel, M. Chapellier // Phys. Rev. Lett. 1985. — V. 54. — P. 1952−1955.

42. Chapellier, M. EPR studies on fluorocarbon microspheres. Dynamic polarization of fluorine nuclei and adsorbed He text. / M. Chapellier, L. Sniadower, G. Dreyfus, H. Alloul, J. Cowen // J. Physique 1984. — V. 45. — P. 1033−1038.

43. Swanson, D. R. NMR in pure He films on a Nuclepore substrate text. / D. R. Swanson, D. Candela, D.O. Edwards// J. Low Temp. Phys. 1988.- V. 72 -P. 213−239.

44. Солодовников, И. С. Взаимодействие спинов жидкого Не со спинами ядер 'Н на стенке текст. / И. С. Солодовников, Н. В. Заварицкий // Письма в ЖЭТФ. -1992. Т. 56. — С. 165−168.

45. Солодовников, И. С. Взаимодействие спинов жидкого Не и протонов воды на поверхности кремнезема текст. / И. С. Солодовников, Н. В. Заварицкий // ЖЭТФ. 1994. — Т. 106. — С. 489−498.

46. Егоров, А. В. Ядерная магнитная релаксация жидкого 3Не в порах ориентированного порошка LiTmF4 текст. / А. В. Егоров, О. Н. Бахарев, А. Г. Володин, С. Л. Кораблева, М. С. Тагиров, М. А. Теплов // ЖЭТФ. 1990. -Т. 97. -С. 1175−1187.

47. Кузнецов, C.B. Неорганические нанофториды и нанокомпозиты на их основе текст. / С. В. Кузнецов, В. В. Осико, Е. А. Ткаченко, П. П. Федоров // Успехи химии 2006. -Т. 75. — С. 12.

48. Bednarkiewicz, A. Spectral properties of Eu3+ doped NaGdF4 nanocrystals text. / Bednarkiewicz A., Mech A., Karbowiak M. // J. LUMIN. 2005. — V. l 14. — P. 247−254.

49. Karbowiak, M. Structural and luminescent properties of nanostructured KGdF4: Eu synthesised by coprecipitation method text. / Karbowiak M., Mech A., Bednarkiewicz A., Str? k W. // J. Alloys Compd. 2004. — V. 380. — P. 321−326.

50. Kemnitz, E. Amorphous Metal Fluorides with Extraordinary High Surface Areas text. / Kemnitz E., Gross U., Rudiger S., Shekar, S.C. // Angew. Chem. Int. Ed. 2003. -V. 42. -P. 4251−4254.

51. Murthy, J. K. FeF3/MgF2: novel Lewis acidic catalyst systems text. / J. K. Murthy, U. Gross, S. Rudiger, E. Kemnitz // Appl. Catal. A. 2004. — V. 278. -1.1. — P. 133−138.

52. Krahl, T. Amorphous Aluminum Bromide Fluoride (ABF) text. / T. Krahl, E. Kemnitz // Angew. Chem. Int. Ed. 2004. — V. 43. — P. 6653.

53. Murthy, J. K. Synthesis and characterization of chromium (III)-doped magnesium fluoride catalysts text. / J. K. Murthy, U. Gross, S. Rudiger, E. Unveren, W. Unger, E. Kemnitz // Appl. Catal. A. 2005. — V. 282. — P. 85.

54. Т. Ю. Глазунова, Дне. канд. хим. наук. МГУ, Москва. 2005.

55. Fujihara, S. Sol-gel synthesis of inorganic complex fluorides using trifluoroacetic acid text. /S. Fujihara, S. Ono, Y. Kishiki, M. Tada, T. Kimura // J. Fluorine Chem. -2000. V. 105. -I.1. -P. 65. 61. Патент 121 235 США 2004.

56. Markovic, M. A Model System for Maximal Calcium Fluoride Uptake text. / M. Markovic, S. Frukhtbeyn, S. Takagi, L.C. Chow // American Dental Association Health Foundation. Gaithersburg, MD, USA.- 2002.

57. Prentice, L.H. The effect of ytterbium fluoride and barium sulphate nanoparticles on the reactivity and strength of a glass-ionomer cement text. / Prentice L.H., Tyas M.J., Burrow M.F. // Dental Materials. 2006. — V. 22. — P. 746.

58. Thangadurai, P. Raman studies in nanocrystalline lead (II) fluoride text. / P. Thangadurai, S. Ramasamy, R. Kesavamoorthy // J. Phys.: Condens. Matter. 2005. -V. 17. -P. 863−874.

59. Puin, W. Frequency dependent ionic conductivity in nanocrystalline CaF2 studied by impedance spectroscopy text. / Puin, W.- Heitjans, P. // Nanostruct. Mater. 1995. — V.6. — P. 885.

60. Bureau, B. NMR investigation of mechanically milled nanostructured GaF3 powders text. / B. Bureau, H. Guerault, G. Silly, J. Y. Buzare, J. M. Greneche // J. Phys.: Condens. Matter. 1999.- V. l 1. -P. 423−431.

61. Guerault, H. Microstructural modelling of nanostructured fluoride powders prepared by mechanical milling text. / H. Guerault, J.M. Greneche // J. Phys.: Condens. Matt. 2000. — V. 12. -P. 4791−4798.

62. Fujihara, S. Phase-Selective Pyrolysis and Pr3+ Luminescence in a YF3. Y2O3 System from a Single-Source Precursor text. / S. Fujihara, S. Koji, Y. Kadota, T.

63. Kimura // Journal of the American Ceramic Society. 2004. — V. 87. — 1.9. — P. 16 591 662.

64. Lezhnina, M.M. Rare earth ions in porous matrices text. / M.M. Lezhnina, H. Katker, U. H. Kynast // ФТТ. -2005. V. 47. -1.8. — P. 1423.

65. Awakumov, E.M. Soft Mechanochemical Synthesis: a Basis for New Chemical Technologies text. / Awakumov E., M. Senna, N. Kosova. // Kluwer Academic Publishers, Boston. 2001.

66. Lu, J. Mechanochemical Synthesis of Nano-sized Complex Fluorides from Pair of Different Constituent Fluoride Compounds text. / J. Lu, Q. Zhang, F. Saito // Chem. Lett. 2002. — V. 31. -1. 12. — P. l 176.

67. Lee, J. Mechanochemical Synthesis of Lanthanum Oxyfluoride from Lanthanum Oxide and Lanthanum Fluoride text. / J. Lee, Q. Zhang, F. Saito // J. Am. Ceram. Soc. -2001. -V. 84. -P. 863.

68. Lee, J. Synthesis of nano-sized lanthanum oxyfluoride powders by mechanochemical processing text. / J. Lee, Q. Zhang, F. Saito // Journal of Alloys and Compounds. 2003. — V. 348. — P. 214.

69. Lee, J. Mechanochemical Syntheses of Perovskite KMnF3 with Cubic Structure (M11 = Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, and Zn) text. / J. Lee, H. Shin, J. Lee, H. Chung, Q. Zhang, F. Saito // Materials Transactions. 2003. — V. 44. -1.7. — P. 1457.

70. Rywak, A. A. Sol-Gel Synthesis of Nanocrystalline Magnesium Fluoride: Its Use in the Preparation of MgF2 Films and MgF2-Si02 Composites text. / A. A. Rywak, J. M. Burlitch // Chem. Mater. 1996. — V.8. — P. 60−67.

71. Патент 1 008 555 B9, Европа 1999.

72. Fujihara, S. Formation of LaF3 microcrystals in sol-gel silica text. / S. Fujihara, C. Mochizuki, T. Kimura // J. Non-Cryst. Solids, 1999. V. 244. — P. 267.

73. Fujihara, S. Sol-Gel Synthesis of Silica-Based Oxyfluoride Glass-Ceramic Thin Films: Incorporation of Eu3+ Activators into Crystallites text. / S. Fujihara, T. Kato, T. Kimura // J. Am. Ceram. Soc. 2001. — V. 84. — P. 2716.

74. Biswas, A. Upconversion properties of a transparent Er3±Yb3+ co-doped LaF3-Si02 glass-ceramics prepared by sol-gel method text. / A. Biswas, G.S. Maciel, C.S. Friend, P.N. Prasad // Journal of Non-Crystalline Solids. 2003. — V. 316. — P. 393.

75. Sobolev, B.P. The Rare Earth Trifluorides. Pt. l 1 The High-temperature chemistry of the Rare Earth Trifluorides. Institut d’Estudis Catalans, Barcelona. 2000.

76. Бацанова, JI.P. Изучение двойных фторидов Р.З.Э. натрия (калия) текст. / JI. Р. Бацанова, JI. М. Янковская, JI. В. Лукина // Журн. неорган, химии. 1972. -Т. 17. -В.5. — С. 1258−1262.

77. Narasimha, K.R. Growth and X-ray study of NaYF4 crystals text. / K. R. Narasimha, M. A.H. Shareef, N. Pandaraiah // Journal of Materials Science Letters. -1983. V.2. — P. 83−84.

78. Shareefuddin, Md. Thermally stimulated depolarization current studies in sodium-and barium-doped potassium yttrium fluoride text. / Md. Shareefuddin, M. Narasimha Chary // Journal of Alloys and Compounds. 1995. — 218. — 1, 121.

79. Wang, X. Rare-Earth-Compound Nanowires, Nanotubes, and Fullerene-Like Nanoparticles: Synthesis, Characterization, and Properties text. / Xun Wang, Yadong Li// Chem. Eur. J. -2003. -V.9. -P. 5627−5635.

80. Ma, L. Microwave-assisted hydrothermal synthesis and characterizations of PrF3 hollow nanoparticles text. / Lin Ma, Wei-Xiang Chen, Yi-Fan Zheng, Jie Zhao, Zhude Xu // Materials Letters -2007. V. 61. — P. 2765.

81. Bao, L. Controlled synthesis of uniform LaF3 polyhedrons, nanorods and nanoplates using NaOH and ligands / L. Bao, Z. Li, Q. Tao, J. Xie, Y. Mei, Y. Xiong // Nanotechnology. 2013. — V. 24. — P. 145 604.

82. Michal, C. A. A high performance digital receiver for home-built nuclear magnetic resonance spectrometers / C. A. Michal, K. Broughton, E. Hansen // Rev. Sci. Instrum. 2002. — V. 73. — P. 453.

83. Петров, Ю. И. Кластеры и малые частицы / Ю.И. Петров- М.: Наука, 1986.

84. Egorov, A.V. NMR powder spectra in case of strong quadrupole interaction text. / Egorov A.V., I.R. Mukhamedshin, H. Suzuki // Physica В -2003. V. 329. — P. 1397.

85. Lowe, I.S. Density-matrix derivation of the spin-diffusion equation text. / I.S. Lowe, S. Gade // Phys. Rev. -1967. -V. 156. -N.3.

86. Хуцишвили, Г. Р. Спиновая диффузия и ядерная магнитная релаксация в кристалле, содержащем магнитную примесь текст. // УФН. -1968. -Т. 96. -С. 441.

87. Fukushima, Е. Experemental Pulse NMR A Nuts and Bolts approach text. / Fukushima E., Roeder S.B.W. // Addison-Wesley. -1981. -P. 198.

88. Zhang, W. First Direct Measurement of the Spin Diffusion Rate in a Homogenous Solid text. / W. Zhang, D. G. Cory // Phys. Rev. Lett. 1998. -V. -80. -N.6.

89. Eberhardt, W. Direct Observation of Nuclear Spin Diffusion in Real Spase text. / W. Eberhardt, S. Mouaziz, G. Boero, J. Brugger, H. Meier // Phys. Rev. Lett. -2007. -V. 99. P. 227 603.

90. Warnock, J. Geometrical Supercooling of Liquids in Porous Glass text./ J. Warnock, D. D. Awschalom, M. W. Shafer // Phys. Rev. Lett. 1986. — V. 57, P. 1753−1756.

91. Beau, J. Studies of nano-structured liquids in confined geometries and at surfaces text. / J. Beau W. Webber Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. -2010. -V. 56. -N.l. P. 78−93.

92. Cowan, B.P. Nuclear magnetic relaxation in adsorbed helium-3 monolayers and other two-dimensional systems text./ B.P. Cowan// J. Phys. С 1980 — V. 13 — P. 4575−4599.

93. Cowan, B.P. Anomalous nuclear spin relaxation of adsorbed helium-3 text. / B.P. Cowan//J. Low Temp. Phys. 1983 — V. 50 — P. 132−145.

94. Фаткуллин, Н. Ф. Спиновая релаксация и диффузное затухание амплитуды спинового эха частицы, двигающейся в случайном гауссовом поле текст. / Фаткуллин Н. Ф. // ЖЭТФ. -1992. Т. 101 — С. 1561.

Заполнить форму текущей работой