Методика лабораторного мінерального аналізу шліхів

Методика лабораторного мінерального аналізу шліхів

Київський національний університет імені Тараса Шевченка.

Геологічний факультет.

Кафедра мінералогії, геохімії і петрографії.

РЕФЕРАТ.

на тему:

«Методи підготовки речовини для проведення дослідів в експериментальній геохімії і петрології».

Виконала: Беспалова Л.А.

Перевірив: Гожик А.П.

КИЇВ-2004.

РЕФЕРАТ.

Реферат про методи підготовки речовини для проведення дослідів в експериментальній геохімії і петрології: 15 с., 2 табл., 2 джерела.

У даній роботі розглядається методика лабораторного мінерального аналізу шліхів, висвітлюються методи розділення шліхів на фракції.

Реферат розрахований для студентів геологічних спеціальностей і може бути використаний для проведення практичних і лабораторних робіт.

ПІДГОТОВКА, АНАЛІЗ, ФРАКЦІЮВАННЯ, ШЛІХ, СЕПАРАЦІЯ.

Умови одержання реферату: за договором. 3 022, Київ, вул. Васильківська, 90, кафедра мінералогії, геохімії і петрографії.

ЗМІСТ.

ВСТУП.

1. Фракціювання шліхів…5.

1.1 Підготовка шліхів до аналізу…8.

1.1.1 Зважування шліху…8.

1.1.2 Ситовий аналіз…8.

1.1.3 Відбір середньої проби…8.

1.2. Магнітна сепарація шліхів…9.

1.2.1 Сепарація постійними магнітами…9.

1.2.2 Сепарація електромагнітами…10.

1.3 Фракціювання шліхів за допомогою важких рідин…12.

ВИСНОВКИ…14.

Список літератури…15.

ВСТУП.

Дослідження мінерального складу шліхів у лабораторії досить своєрідне і суттєво відрізняється за рядом прийомів від звичайного мінералогічного аналізу зразків руд або порід. Специфіка дослідження мінералів у шліхах визначається передусім невеликими їх розмірами: окремі зерна мінералів шліхів не розрізняються простим оком і їх приходиться розглядати за допомогою бінокулярного стереоскопічного мікроскопу. Мікроскопи дають стереоскопічне зображення об'єкта, що дозволяє вивчати деякі особливості окремих зерен або кристалів мінералів, що лежить в основі їх діагностики.

Мінерали шліхів при довгому перенесені від їхнього корінного джерела змінюють свій зовнішній вигляд. Так, механічна дія на зерна мінералів приводить до появи на їх поверхні подряпин, тріщин, вибоїн, при великій кількості яких мінерали стають матовими. Крім того, змінюється початкова форма зерен або кристалів мінералів, так як при переносі у поверхневих умовах відбувається розламування зерен, а у подальшому, при значному перенесені, — обкатування. При цьому хімічно нестійкі мінерали дуже змінюються: на їх поверхні при окисленні утворюються плівки вторинних мінералів, які покривають зерна, заповнюють дефекти поверхні.

Таким чином, механічна і хімічна дія вивітрювання на мінерали дуже змінює їх зовнішній вигляд і робить невпізнаними. Особливо інтенсивно змінюються зерна рудних мінералів, які представляють найбільший інтерес у складі шліху. У зв’язку зі сказаним своєрідні ті методи, за допомогою яких мінерали діагностуються у шліхах. Звичайно лабораторний аналіз шліхів поділяють на дві стадії:

фракціювання шліхів (підготовка їх до аналізу і виділення груп мінералів, близьких між собою за деякими властивостями),.

діагностика мінералів в окремих фракціях за допомогою різних методів дослідження.

У даній роботі розглянуто фракціювання шліхів.

Фракціювання шліхів.

Фракціювання шліхів з цілю вивчення їх речовинного складу є одним із найголовніших етапів мінералогічних досліджень в лабораторіях. Методи сепарації основані на відмінностях в фізичних або фізико-хімічних властивостях розділюючих мінералів, відмінності в густинах, магнітних, електричних властивостях мінералів, твердості, розмірах і формі зерен дозволяють виділяти із загальної маси шліху групи мінералів, які володіють строго визначеними властивостями.

Визначення мінералогічного складу таких фракцій шліху значно полегшується, так як можливість знаходження в тій чи іншій частині шліху визначеного мінералу залежить від його властивостей і тому при діагностиці коло можливих мінералів помітно звужується. У багатьох випадках вдається виділяти моно мінеральні фракції, визначення мінералів яких не представляє труднощів.

На даний час є багато принципово близьких схем, за якими проводиться фракціювання шліхів. В основі його лежить використання відмінностей у мінералів магнітних і електричних властивостей і густин. Складом шліхів — відношенням в ньому важких і легких мінералів — визначається послідовність виповнення окремих операцій. Найбільш часто розпочинають фракціювання із відокремлення фракцій феромагнетиків, потім за допомогою важких рідин відокремлюють важкі мінерали від легких і отриману фракцію оброблюють електромагнітом для розділу парамагнітних і діамагнітних мінералів (табл. 1.1).

Подібна послідовність операцій зручна при чорних шліхах, які мають невелику кількість легкої фракції (кварцу, польових шпатів і т.д.). Однак такі шліхи відмиваються при пошуках рідко, так як при цьому можлива втрата цікавих з пошукової точки зору типоморфних супутників рудних мінералів. При лабораторній обробці сірих шліхів потрібно дещо змінити послідовність.

операцій — обробку шліху важкою рідиною проводити на кінцевій стадії (після відокремлення усіх магнітних мінералів). Якщо в шліху багато зерен таких легких мінералів, як кварц, польові шпати та ін., схема фракціонування змінюється, що дозволяє суттєво скоротити розхід важких рідин і їх розчинників і трохи зменшити час сепарації шліху (табл. 1.2). [1].

Таблиця 1.1 Схема фракціювання чорних шліхів.

Зважування.

Ситовий аналіз.

Крупна фракція (+1 мм) Середня і мілка фракції (-1 мм).

Зважування, аналіз Скорочення шліху.

Дублікат Навіска для аналізу (4−6 г).

В запас Зважування.

Магнітна сепарація.

Магнітна фракція «Немагнітний» залишок.

Зважування, аналіз Обробка важкою рідиною.

Легка фракція (? < 3,0) Важка фракція (? > 3,0).

Електромагнітна сепарація.

1 електромагнітна 2 електромагнітна 3 електромагнітна.

фракція фракція фракція.

Зважування, аналіз.

Таблиця 1.2 Схема фракціювання сірих шліхів.

Зважування.

Ситовий аналіз.

Крупна фракція (+1 мм) Середня і мілка фракції (-1 мм).

Зважування, аналіз Скорочення шліху.

Дублікат Навіска для аналізу (4−6 г).

В запас Зважування.

Магнітна сепарація.

Магнітна фракція «Немагнітний» залишок.

Зважування, аналіз Електромагнітна сепарація.

Електромагнітні фракції Немагнітний залишок.

I, II.

Зважування, аналіз Обробка важкою рідиною.

Важка фракція (? > 3,0).

Зважування, аналіз.

Легка фракція (? < 3,0).

1.1 Підготовка шліхів до аналізу.

1.1.1 Зважування шліху.

Зважування шліху — перша операція при його обробці в лабораторії. Масу шліху, отриману після промивки стандартної проби піщано-глинистих порід, необхідно знати для розрахунку кількісного вмісту в ньому рудних мінералів.

Шліх зважується на технічних вагах із точністю до сотих грама. Маса шліху вказується на зовнішньому пакеті, в який упакований шліх.

Кожна фракція, яка виділяється при подальшій обробці шліху, також зважується, що необхідно для кількісного мінералогічного аналізу. [1].

1.1.2 Ситовий аналіз.

Ціль ситового аналізу — розділення механічної суміші мінералів шліху різної розмірності на класи, однорідні за гранулометрією, що дозволяє здійснювати більш точну подальшу сепарацію.

Ситовий аналіз необхідний при нерівномірному шліху, так як розділяти мінерали, які значно різняться за величиною зерен, дуже важко. У випадку дрібнозернистих, однорідних за розміром зерен шліхів ситовий аналіз в окремих випадках може не здійснюватися. При обробці нерівномірно зернистого шліху для виділення чистих за складом і однорідних за гранулометрією фракцій шліх просіюється через сита. Звичайно при шліхових аналізах достатній розсів на ситі 1 мм. У результаті цього від шліху відокремлюється крупнозерниста частина, кількість якої звичайно невелика, а головна маса шліху складається з рівномірно зернистого матеріалу. Виділена крупна фракція (+1 мм) представлена дрібними уламками порід, крупними зернами чи зростками мінералів. Вона зважується і упаковується в окремий пакет. Після закінчення мінералогічного аналізу всіх інших фракцій крупна фракція також проглядається під бінокуляром, так як і в ній можуть оказатися крупні зерна або зростки рудних мінералів, які потрібно врахувати при кількісному аналізі. Відсіяна рівномірно зерниста частина шліху (-1 мм) підвергається подальшій обробці. [1].

1.1.3 Відбір середньої проби.

Середньою пробою шліху називається така проба, яка відображає середній якісний і кількісний мінералогічний склад початкової ваги проби. Вага шліху нерідко досягає значної величини. Обробляти всю таку пробу немає необхідності, так як це значно підвищує ціну обробки. Повна обробка здійснюється лише у виняткових випадках: при вирішенні спеціальних питань, пов’язаних з промисловим використанням шліху, або з проведенням досліджень. У тому випадку, коли початкова вага шліху менше 10 г, вся проба йде в обробку без скорочення.

Середня проба береться від однорідного за величиною зерен матеріалу. Чим більш неоднорідній за величиною матеріал, тим більша похибка у відборі середньої проби і у визначені мінералогічного складу шліху.

Перемішування при відборі середньої проби здійснюється способом кільця і конуса, скорочення досягається дільником Джонса або за способом кільця і конуса зі скороченням диску. [2].

Після скорочення шліху виділену з нього навіску для аналізу зважують і вагу її записують у журнал. Дублікат шліху зберігають на випадок необхідності проведення додаткових чи повторних досліджень. Подальше фракціонування здійснюється тільки у навісці для аналізу, з якої і виділяються для мінералогічного аналізу головні фракції. [1].

1.2 Магнітна сепарація шліхів.

Як відомо, багато мінералів мають властивість намагнічуватися у магнітному полі. Вираженням магнітних властивостей мінералів являється інтенсивність їх намагнічування у магнітному полі або величина магнітної сприйнятливості — (. За величиною магнітної сприйнятливості всі мінерали можна поділити на три групи: 1) діамагнітні — (<1, відштовхуються магнітом, наприклад самородний вісмут, 2) парамагнітні — (>1, проявляють свої магнітні властивості в сильних магнітних полях, наприклад піроксени, амфіболи, 3) феромагнітні — (дуже велика, наприклад магнетит, піротин.

На різних магнітних властивостях мінералів засновані різноманітні види магнітної сепарації шліхів. Феромагнітні мінерали відділяються за допомогою постійних магнітів, парамагнітні мінерали — у сильних магнітних полях електромагнітом. [1].

1.2.1 Сепарація постійними магнітами.

Магнітна сепарація здійснюється з цілю вилучення з навіски для аналізу мінералів, які володіють феромагнітними властивостями, — магнетиту, титаномагнетиту, якобситу, піротину, магеміту, фериту та ін. Ці мінерали вилучаються з шліху за допомогою звичайного постійного магніту (прямого або підковоподібного). Проте останній не дуже зручний в роботі, так як прилиплі до полюсів магнітні мінерали важко відокремлюються від магніту. Для уникнення цього явища полюса магніту обертають тонким папіросним папером, знімаючи яку відокремлюють і магнітну фракцію. Папіросний папір можна заміняти фотоплівкою без емульсії або «башмаками» з тонкої пластмаси.

У роботі найбільш зручний і практичний спеціальний постійний багатополюсний самоскидальний магніт, конструкція якого дуже проста. Магніт має видовжену, заклеєну знизу фотоплівкою алюмінієву рамку, в якій рухається якір. В одній частині рамки якір закріплюється за допомогою спеціальних виступів, а з іншої частини вільно виймається. В алюмінієвому корпусі якоря за допомогою цементуючої маси закріплена невелика рифлена пластинка, відлита з нікель-алюмінієвої сталі, яка і слугує магнітом. Для виділення магнітної фракції за допомогою цього магніту навіску для аналізу розсипають тонким рівномірним шаром на склі або на листі паперу і підносять рамку з закріпленим у ній якорем до поверхні шліху, трішки торкаючись його. Магнітні мінерали притягуються до полюсів магніту і утримуються ним на плівці. Потім, тримаючи магніт над чистим листком паперу, якір переводять у протилежну частину рамки і виймають, магнітні мінерали з плівки зсипаються на папір. Так як виділення магнітної фракції відбувається дуже активно, то, щоб уникнути забруднення її механічно захопленими зернами немагнітних мінералів, перед скиданням магнітних мінералів роблять їх чистку. Для цього якір у рамці злегка пересувають обернено-поступово, тримаючи магніт горизонтально високо над шліхом, і випадково захоплені зерна осипаються назад у шліх. [1].

За степенем розповсюдження мінералів магнітної фракції в шліхових пробах можна відмітити, що самородне залізо, магнітна платина, магнітне золото і піротин зустрічається дуже рідко. Головним мінералом даної фракції являється магнетит. [2].

Кількість магнітної фракції у шліхах різна, в середньому на її долю припадає невелика частина навіски, але часто ця фракція складає 20−40% навіски. Іноді шліхи зовсім не мають магнітної фракції. Виділена магнітна фракція зважується і аналізується під бінокулярним мікроскопом. [1].

1.2.2 Сепарація електромагнітами.

Після відокремлення магнітної фракції у «немагнітному» залишку залишається ще досить багато мінералів, які володіють слабко вираженими магнітними властивостями, — парамагнітні мінерали. Це мінерали, які містять у своєму складі елементи групи заліза (амфіболи, піроксени, гранати та ін.), а також ті мінерали, у склад яких залізо входить у якості ізоморфної домішки (монацит, сфен та інші слабко магнітні мінерали). Ці мінерали у сильно магнітному полі також починають проявляти свої магнітні властивості, що дозволяє їх відокремити від мінералів дійсно немагнітних (діамагнітних). Для цього здійснюється електромагнітна сепарація «немагнітного» залишку, який утворився після виділення з навіски для аналізу магнітної фракції.

Електромагнітна сепарація здійснюється за допомогою електромагнітів. Електромагніти старих систем (Сочнева, Окунева, Биндуля) призначені для невеликих стаціонарних лабораторій.

В крупних лабораторіях, де приходиться розділяти значні за вагою шліхи або крупні протолочні проби, використовуються барабанні багатополюсні магнітні сепаратори або електромагнітні індукційно-роликові сепаратори, а також електромагніти: 138 Т — СЕМ, УЕЛЕМС, УЕЛЕМС-1 і УЕМ-ІТ.

Універсальний електромагніт УЕМ-ІТ може використовуватися у польових і стаціонарних умовах і призначені для розділення шліхів на слабко, середньо і сильно магнітні фракції. Електромагніт має дві послідовно з'єднані котушки з серцевинами з сталі Армко-Е, на які закріплюються полюсні наконечники. У комплект прибору входить три пари полюсних наконечників: 1) багатополюсні гребінчасті, які слугують для відокремлення сильно магнітних мінералів методом посипки, 2) клиноподібні, які використовуються для сепарації «сухим» методом і виділення середньо магнітної і слабко магнітної фракцій, 3) конічні, які використовуються для відокремлення мономінеральних фракцій «мокрим» методом із використанням спеціальної приставки. Використання різних полюсних наконечників дозволяє змінювати напруження поля в їх зазорі в границях 1500—27 500 ерстед. Обмотки електромагніту живляться постійним струмом із джерела, яке складається із автотрансформатора і мостового випрямляча. Струм у електромагніті встановлюється поворотом ручки автотрансформатора і контролюється за амперметром.

Робота на електромагніті здійснюється наступним чином. «Немагнітний» залишок, отриманий після обробки навіски для аналізу постійним магнітом, розсипають тонким рівномірним шаром на склі, яке знаходиться на деякій відстані або слабо торкається полюсів електромагніту. При замикані ціпки електромагніту магнітні мінерали прилипають до його полюсів і утримуються на них до тих пір, поки включений електромагніт. Виключаючи його, скидають магнітні мінерали на чистий кінець скла. Іноді корисно окремі магнітні мінерали знову набрати на полюса електромагніту, а потім скинуть. При цьому випадково захоплені зерна немагнітних мінералів уходять з фракції. Змінюючи умови виділення магнітних мінералів — напругу поля електромагніту, — вдається виділити різні за магнітностю фракції. Звичайно виділяють дві електромагнітні фракції: першу — середньої магнітності і другу — слабої магнітності. Перша електромагнітна фракція може виділятися при силі струму біля 0,5 — 1 А, при зазорі між полюсами 1,5 мм і при відстані між склом зі шліхом і площиною полюсів електромагніту біля 1 см. Друга електромагнітна фракція може виділятися шляхом торкання полюсами електромагніту поверхні шліху при силі струму 1,0 — 1,5 А і при зазорі між полюсами 1,5 мм. Виділені фракції зважують і досліджують їх мінеральний склад. Немагнітний залишок, який залишився від навіски для аналізу, піддається обробці важкою рідиною для виділення з нього важких рудних мінералів.

Універсальний постійний ручний магніт С-5 (магніт А.Я. Сочнева) дозволяє відбирати з шліхів фракції різної магнітності: сильно магнітну — магнетитову, середньо магнітну — ільменіт-гранатову, слабо магнітну — піроксен-амфіболову і дуже слабо магнітну — монацит-сфенову. [1].

1.3 Фракціювання шліхів за допомогою важких рідин.

Розділення мінералів шліху за допомогою важких рідин засноване на різниці в їх густинах: мінерали важкіші речовини тонуть, а легші - спливають. Подібне розділення необхідно проводити у тих випадках, коли головна маса магнітних мінералів видалена з проби іншими методами, що дозволяє скоротити розхід важких рідин, які дорого коштують. Набір важких рідин, які можуть використовуватися для мінералогічного аналізу, досить різноманітний, але на практиці лабораторних робіт широко використовуються тільки деякі з них. [1].

Всі важкі рідини отруйні. Робота з ними проводиться у витяжній шафі. Більша частина з них плавиться при температурі 70 — 750C. Такі препарати, як рідина Клейна, йодистий метилен, азотнокисла ртуть та інші, швидко розпадаються і втрачають питому вагу. Рідина Туле діє руйнівно на резинову трубку, а рідина Клейна — на кальцит, доломіт і на металеве залізо.

Для розділення шліхів найбільш часто використовують бромоформ і рідину Туле. Розділення відбувається в скляних лійках діаметром 6 — 8 см. На кінці такої лійки надіта резинова трубка діаметром 1 см і довжиною 10 -12 см. На трубці знаходяться два затиски. Під нижній кінець резинової трубки підставляється лійка з фільтром і скляний стакан.

У верхню лійку наливають бромоформ об'ємом не більше двох третіх лійки. У центр лійки обережно зсипають шліх. Легкі мінерали з густиною менше 2,9 розміром до 1 мм спливають, а важкі мінерали з густиною більше 2,9 спускаються на низ лійки.

Для чистоти розділення шліху легка фракція перемішується у лійці скляною паличкою, потім паличку, до якої могли пристати зерна мінералів, необхідно змити бромоформом. Після того, як у лійці перестане рух мінералів униз і вверх, обережно відкривають верхній затиск на резиновій трубці.

Потік повітря, який знаходиться між затисками, допомагає чистоті розділення важкої і легкої фракції, так як важка фракція часто оказується засміченою кварцом і польовим шпатом. Швидке відкриття верхнього затиску не допускається, так як це може привести до того, що потік повітря виб'є бромоформ з шліхом із лійки.

Як тільки перестане рух мінералів униз вверх, можна вважати, що процес розділення проби на важку і легку фракції закінчився. Верхній затиск ставиться на своє місце, а нижній затиск знімається. Мінерали важкої фракції приймаються на фільтр лійки або в стаканчик.

Бромоформ із стаканчика зливають у пляшку для подальшого використання. Важка фракція очищається від бромоформ шляхом промивки її спиртом. Спирт з розчиненим бромоформом збирають в окрему посудину і у подальшому регенерують шляхом додавання води. Спочатку з’являється біла муть, потім бромоформ накопичується на дні посудини, вода ж піднімається до верху. У подальшому вода зливається, а бромоформ використовується при обробці шліхів.

Бромоформ після не однократної регенерації змінює свою густину. Для перевірки придатності бромоформа в нього опускається декілька зерен кварцу і флюориту. Якщо кварц спливає, а флюорит тоне, то бромоформ можна використовувати. [2].

Промиті фракції висушують сушильній шафі при температурі 60 — 800C, зважують, а потім досліджують їх мінеральний склад.

У деяких випадках необхідно вже отримані важкі фракції ділити більш дрібно і виділяти з них ще більш важкіші фракції. Досягається це шляхом використання так званих важких сплавів, з яких найбільш часто використовують азотнокисле срібло і двохлористий свинець.

Для подальшого розділення отриманої важкої фракції за допомогою важкого сплаву останній поміщають у пробірку і нагрівають на вогні газової горілки до повного розплавлення солі. Важкі сплави звичайно легкоплавкі: температура плавлення 40 — 900C. Потім у гарячий розплав засипають шліх, добре розбовтують і дають суміші відстоятися. Виходить, як і у лійці, дві фракції: важка — на дні пробірки і легка — на поверхні розплаву. Розплав охолоджують і після його кристалізації пробірку обережно розбивають, щоб дістати з неї сплав з отриманими фракціями. Вийнятий з пробірки стовпчик сплаву акуратно розрізають на дві частини, відмітив перед цим де знаходяться важка і легка фракції, і кожну з частин розчиняють в окремій фарфоровій чашці у воді. При розчинені сплаву мінерали, які в ньому вміщуються, вивільнюються і відфільтровуються, а сплав відновлюється з розчину шляхом випаровування його на водяній бані.

Цей метод досить дорогий і кропіткий і до нього звертаються тільки у виняткових випадках. Крім того, обидва вказаних важких сплави розкладають сульфіди, карбонати і фосфати, тому ними не завжди можна користуватися. [1].

ВИСНОВКИ.

Обробка шліху має ціль підготовити його до мінералогічного аналізу. Розділення шліху на фракції роблять в три стадії:

1) підготовка шліху до аналізу — зважування, ситовий аналіз, скорочення, 2) магнітна сепарація — обробка шліху постійним магнітом і електромагнітом,.

3) розділення у важких рідинах або сплавах.

Список літератури.

Захарова Е. М. Шлиховые поиски и анализ шлихов. М., «Недра», 1974, 160 с.

Озеров И. М. Шлиховая съемка и анализ шлихов. М., Гостгеолтехиздат, 1959, 377 с.