Исследование методу акустичної емісії визначення міцності конструкційних керамічних материалов

Вопрос використання методу акустичної емісії (АЭ) для неруйнуючого контролю та прогнозування міцності конструкційних керамічних матеріалів час дуже актуален.

З метою виявлення взаємозв'язку між параметрами акустичних сигналів, що виникають у керамічних зразках під впливом ударної, монотонно зростаючій механічної та термічним навантаження, та граничною міцністю виконувалися дослідження з допомогою комплексу апаратурних коштів на реєстрації сигналів АЭ (рис. I).

до внешним.

устройствам.

Рис:№ 1: Комплекс апаратурних коштів на реєстрації сигналів АЭ: 1- датчик АЭ, 2-усилитель, 3-аналоговая часть, 4−8-счетчики, 9-блок управління зовнішніми пристроями, 10-ЭВМ «МЕРА-1300».

У склад комплексу входить: датчик АЭ I, попередній підсилювач 2, аналогова част. З, лічильники 4−8, блок управління зовнішній допоміжними пристроями 9, ЕОМ «МЕРА-1300 «10. Аналогова частина, лічильники і «Блок управління зовнішнім, пристроями виготовлені у стандарті апаратури фінансування наукових досліджень «КАМАК ». Комплекс має можливості робити збирання та обробку інформації з п’яти амплитудным рівням дискримінації як «реального часу», і навіть здійснює управління режимами ударного і термічного навантаження керамічних зразків. Зруйновані зразки піддавалися візуальному контролю під оптичним мікроскопом і проглядалися на растровом електронному мікроскопі BS-301.

Як об'єкти досліджень служили зразки з кераміки Si3N4 і зразки з кераміки з урахуванням полиалюминатов натрия.

Зростаючий інтерес до кераміці Si3N4 як до конструкционному матеріалу гостро поставив запитання про можливість неруйнуючого контролю міцності виробів із цієї статті. Діяльність [I] показано, що параметри АЭ у процесі випробувань на вигин виявляються не пов’язані з граничними характеристиками зразків у нітриду кремния.

Нами було проведено такі исследования:

— реєстрація сигналів АЭ при ударному вплив на зразок падаючого сталевого шарика;

— реєстрація сигналів АЭ при випробуваннях на вигин до навантаження, рівної 0,1…0,3% від разрушающей;

— реєстрація сигналів АЭ при нагріванні і різкому охолодженні образца.

За підсумками експериментальних даних проводився кореляційний аналіз на наявність лінійної зв’язок між параметрами сигналів АЗ і міцністю керамічних зразків. Результатів аналізу свідчить про наявність лінійної зв’язку (коефіцієнт кореляції 0,8) між граничним изгибающим моментом і сумарним рахунком АЭ, виникає при неразрушающих механічних впливах. Встановлена залежність може бути передумовою і розробити экспресс-метода неруйнуючого контролю керамічних изделий.

Надійність роботи виробів із кераміки з урахуванням полиалюминатов натрію великою мірою залежить від однорідності властивостей з усього обсягу зразка (2). Поява локальних неоднородностей найчастіше пов’язана з відсутністю методів контролю за якістю і в середині технологічного процесу виготовлення керамічних виробів, і не вдома последнего.

Дослідження кераміки з урахуванням полиалюминатов натрію методом АЗ проводилися з наступним направлениям:

— тимчасові дослідження (т.к. частина виробів руйнувалася після закінчення часу без видимих причин);

— дослідження на механічну прочность;

— дослідження на термостойкость.

Тимчасові дослідження проводилися з періодичністю десять днів. Як возмущающей навантаження використали удар сталевого кульки. У результаті помічено, що більш міцних виробів спостерігається вищий сумарний рахунок АЭ.

Аналогічний результат було отримано й у дослідженнях на механічну міцність, у ході зразки піддавалися одноосновному стиску по найбільш довгому геометричному розміру до тиску 12 МПа і впливу ударом сталевого шарика.

Дослідження термостойкости кераміки проводилися методом термоциклирования й виявили, що більш міцних виробів спостерігається хвилеподібне зниження швидкості рахунки АЭ зі збільшенням числа термоциклов. Що стосується менш міцних зразків швидкість рахунки А2 зростає за ті самі умовах, що, певне, пов’язане зі зростанням процесів трещинообразования.

Після руйнації керамічні зразки досліджувалися з допомогою оптичного і растрового електронного мікроскопів. Найбільш старанно вивчалася область руйнації, при атом ставилося завдання визначити найбільш ймовірне становище дефекту, що є причиною початку разрушения.

Було виявлено, що розлами пов’язані з дефектами, які за перегляді під оптичним мікроскопом представляли коричневими цятками розміром до 0,5 мм. При дослідженні на растровом електронному мікроскопі виявлено, що дефекти є скупчення великих кристалів, створили навколо себе зону напруг (рис. 2), розташованих разупорядоченно: все скупчення виглядає у вигляді квітки з безліччю пелюсток, зростаючих від однієї центру — «розочки».

[pic].

Рис. 2. дефект поверхні кераміки (РЕМ 200−301,х270).

Кожен окремий кристал є гексагональную призму заввишки близько 50 мкм і межі близько 150 мкм. Самі «трояндочки «зустрічаються поблизу внутрішньої чи зовнішньої поверхні виробу. Ніжно припустити, що виникнення дефектів пов’язані з включеному заліза. У працях, проведених іншими дослідниками (3), зазначалося, що ж дефекти обумовлені безліччю у яких заліза. Забруднення пов’язана з технологічним процесом, під час якого дрібні частки заліза потрапляють у сировину при перемішуванні, при формуванню чи з іншим причинам.

У результаті досліджень виникло припущення щодо можливої нерівномірності розподілу натрію за «товщиною зразка. Кристалічна решітка досліджуваної кераміки побудована з іонів кількох видів, тоді як інші іони статистично розподілені із великої кількості місць й утворять подобу «іонній рідини ». Встановлено, деякі особливості кераміки пов’язані з наявністю такий «іонній рідини », освіченою іонами натрію. Ми намагалися підучити інформацію розподілу натрію будь-яким непрямим методом. При слабкому іонному травленні поверхні кераміки спостерігалося виділення речовини, що дає при гідратації лужну реакцію (NaOH). Розподіл выделившегося речовини пов’язані з зваді розподілом мікротріщин лежить на поверхні керамики.

Цікаво, що виділення натрію менш вираженому вигляді зазначалося раніше при опроміненні таких матеріалів пучками електронів з енергією до 200 кэВ [4]. Певне, міграція натрію в кераміці при іонному травленні пов’язані з електричної зарядкою її, причому, істотну роль у цьому відіграє розподіл мікротріщин лежить на поверхні зразка. Можна припустити, що механізм руйнації кераміки пов’язані з міграцією Na2O з які проводять площин полиалюмината натрію з наступним руйнацією структури та формуванням утолщенных штинельных слоев.

Наведені вище результати дозволяють дійти невтішного висновку про можливість застосування акустико-эмиссиионного методу неруйнуючого контролю у технологічному процесі виробництва виробів із кераміки з урахуванням полиалюминатов натрия.

1. Гогоци Г. А., Неговский О. Н. Ефективність методу акустичної емісії з оцінки прочностных властивостей кераміки м вогнетривів залежно від особливостей їх деформування// Вогнетриви. — 1983. — 6. — С.13−18.

2. Алімова І.А., Люцарева Л. А., Півнік — О.Д., Яковлєва Н. А. Методи виявлення: дефектів кераміки з урахуванням полиалюминатов натрію// Скло й кераміка. — 1987. — № 5, — С.22−23.

———————————;