Аргентометрические методи аналізу лікарських средств

МИНИТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ’Я РФ.

САМАРСЬКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ.

МЕДИЧНИЙ ИНСТИТУТ.

КАФЕДРА ПІСЛЯДИПЛОМНОГО ОБУЧЕНИЯ.

ПРОВІЗОРІВ І ФАРМАЦЕВТОВ.

РЕФЕРАТ.

Тема: «Аргентометрические методи аналізу лікарських средств».

|Исполнитель | | | |(ФИО, посаду, | | | | | |найменування аптечного установи) | | | | |Керівник |. |.

САМАРА.

1. Запровадження 3.

2. Огляд літератури 4.

2.1 Метод Гей-Люссака 4.

2.2 Метод Мора. 4.

2.3 Метод Фаянсу 5.

2.4 Метод Фольгарда 6.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда 7.

2.6 Метод Кольтгофа 8.

2.7 Аргентометрическое титрування йодидов з зовнішнім індикатором — нитрозо-крахмальной папірцем. 8.

3. Укладання 9.

4. Література 10.

1.

Введение

.

Аргентометрические методи аналізу ставляться до методів осадження, знайдені світове застосування аналізу лікарських засобів. Аргентометрию використовують із аналізу роданидов, хлоридів, бромидов, йодидов щелочноземельных металів і органічних оснований.

Робітникам розчином є розчин AgNO3 0,1 М, а методі Фольгарда — розчин NH4CNS 0,1 М.

Для визначення точки еквівалентності залежно від ph середовища в аргентометрии дотримуються низки індикаторів: 1. K2CrO4 — 5% розчин хромату калію; 2. NH4Fe (SO4)2 • 12H2O — насичений розчин залізо — аммонийных квасцов, подкисленный азотної кислотою; 3. Адсорбционные індикатори: эозинат натрію, бромфеноловый синій, флуоресцеин; 4. Свіжоприготовлений розчин крохмалю; 5. Нитрозо — крохмальна бумага.

Сутність аргентометрических методів залежить від виділенні що визначається речовини як важко розчинних опадів солей серебра:

AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS.

Ag+ + Br- ((AgBr.

Потому, й усе іони галогенів будуть осаждены, зайва крапля 0,1 М AgNO3, взаємодіятиме з індикатором із заснуванням забарвлених опадів чи забарвлених розчинів у точці эквивалентности.

Які Відбуваються реакції повинні задовольняти наступним умовам: 1. Осад повинен випадати швидко й можуть бути практично нерастворимым. 2. На результати титрування нічого не винні впливати побічні реакції. 3. Крапка еквівалентності повинна легко фиксироваться.

Однією з основних цілей аптечного установи є відпускання якісної продукції, виготовленою у аптеці. Принаймні підвищення вимог до якості ліків виникла потреба збору матеріалів по хімічному контролю. Через те, що у рецептурою аптеки зустрічаються лікарські форми з галогенидами, я поставила завдання зібрати матеріал по аргентометрическим методами аналізу з єдиною метою ширшого впровадження всіх методів у роботу. Оформити картотеку з хімічної аналізу з використанням цих методов.

2. Огляд литературы.

Залежно від реакції середовища проживання і від цього, яким індикатором фіксується еквівалентна точка при титровании, аргентометрия ділиться на цілий ряд методов.

2.1 Метод Гей-Люссака.

Метод Гей-Люссака — це метод прямого титрування хлоридів і бромидов розчином AgNO3 0,1 М без індикатора. Еквівалентна точка можна бачити в припинення освіти осаду і просвітленню титруемого раствора.

Примечание.

Цей метод не застосуємо визначення йодидов і радонидов, титрування яких супроводжується освітою колоїдних систем і адсорбцией, що утрудняє встановлення кінцевої точки титрования.

2.2 Метод Мора.

Цей метод залежить від прямому титровании хлоридів і бромидов розчином нітрату срібла у присутності індикатора хромату калію, з освітою нерозчинних осадков.

Cl- + Ag+ = AgCl (белый.

Br- + Ag+ = AgBr (жовтувато белый.

K2CrO4 + Ag+ = Ag2CrO4(красный.

Розчинність хромату срібла Ag2CrO4 значно більше розчинності хлориду срібла AgCl чи бромида срібла AgBr. Тож у даних реакціях спочатку утворюється осад AgCl чи AgBr. Потому, й усе галогенид — іони будуть практично осаждены, розпочнеться взаємодія між іонами [pic]и іонами Ag+. Щойно стане зрозуміло помітна зміна лимонно — жовтої забарвлення в слабко рожеву, титрування припиняють. Це засвідчує досягненні точки еквівалентності. Титрування методом Мора проводять у нейтральних чи слабощелочных розчинах при ph від 6,5 до 10. Примітка. 1. У кислої середовищі титрування не проводять, оскільки чутливість K2CrO4 знижується з допомогою розчинності Ag2CrO4, кінець титрування не уявляється доконечно очевидним, тому не можна титровать солі алкалоїдів. 2. У сильно лужної середовищі утворюється гидроокись серебра:

Ag+ + OH- = AgOH.

2AgOH = AgO +H2O.

Результати титрування буде завищено. 3. Йодиды методом Мора не титруют, позаяк у нейтральній середовищі йодид срібла AgJ адсорбирует у своїй поверхні іони йоду, і навіть осадки.

AgJ і Ag2CrO4 близькі за кольором, у точці еквівалентності важко помітний перехід забарвлення. 4. Визначенню заважають барбитураты, уротропін, оскільки вони утворюють солі срібла. Тому кінець титрування нечітко виражений. 5. Цим методом визначають NaCl, KCl, NaBr, NH4Cl.

2.3 Метод Фаянса.

Метод Фаянсу — це метод прямого титрування галогенидов розчином AgNO3 0,1 М в слабко кислої середовищі із застосуванням адсорбційних індикаторів, які показують зміна кольору над розчинах, але в поверхні який випав осадка.

Використання адсорбційних індикаторів грунтується ось на чому. При титровании галогенидов утворюється срібна сіль галогена, яка адсорбирует спочатку у своїй поверхні іони галогена, перебувають у надлишку і заряджається негативно. Наприкінці титрування все галогены вже пов’язані, частки втрачають свій заряд бачимо процес коагуляції. При додаванні навіть незначного надлишку розчину AgNO3 частки адсорбируют іони срібла, заряджаються позитивно і ваблять до собі забарвлений аніон адсорбованого індикатора. Осад забарвлюється, як і свідчить про кінець реакции.

Як адсорбційних індикаторів застосовують: 1. Бромфеноловый синій, бромкрезеловый синій — в оцтовокислою середовищі; 2. Эозинат натрію — в оцтовокислою середовищі; 3. Флуоресцеин — в нейтральній і найгірш лужної среде.

Хлориди і бромиды можна титровать з бромфеноловым синім. Точну навішення хлориду чи бромида розчиняють у питній воді, додають 2−3 краплі індикатора бромфенолового синього, по краплях розведену оцтову кислоту до зеленежовтого фарбування і розчин AgNO3 0,1 М до синього фарбування. Можна з цим індикатором оттитровать і йодиды, лише замість синього фарбування в точці еквівалентності буде зелене окрашивание.

Як індикатора визначення йодидов застосовують эозинат натрію. До точної навеске препарату додають розведену оцтову кислоту, 3−5 крапель розчину эозината натрію і титруют розчином AgNO3 0,1 М до рожевого фарбування осаду. Визначенню йодидов методом Фаянсу не заважають хлориди, але заважають бромиды.

Примечание.

Методом Фаянсу визначають солі алкалоїдів, солі азотосодержащих підстав (димедрол, новокаїн, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).

2.4 Метод Фольгарда.

Метод Фольгарда — це метод зворотного титрування застосовують для кількісного визначення хлоридів, бромидов, йодидов в азотно-кислої среде.

Робітниками розчинами є розчин AgNO3 0,1 М і розчин NH4CNS 0,1 М. Індикатор — FeNH4(SО4)2 — железоаммониевые галун. До розчину точної навішення галогенида додають полуторний чи подвійний надлишок титрованного розчину нітрату срібла, розлученою азотної кислоти, 10−20 крапель індикатора (железоаммониевые галун) і титруют надлишок нітрату срібла розчином роданида амонію до буровато-оранжевого фарбування розчину над осадом, стійкого при нетривалому обертальному движении.

У цьому методі частина AgNO3 реагує з іонами галогена, утворюючи осад галогенидов срібла. А решта оттитровывается NH4CNS з освітою роданида срібла AgCNS. Після зв’язування іонів срібла зайва крапля NH4CNS реагуватиме з железоаммониевыми квасцами із заснуванням буровато-оранжевого фарбування розчину Fe (CNS)3, що на досягнення точки эквивалентности.

KJ + AgNO3 ((AgJ +KNO3 AgNO3 + NH4CNS ((AgCNS + NH4NO3 3NH4CNS + FeNH4(SO4)2 (Fe (CNS)3 +2(NH4)SO4.

Кількість AgNO3, що пішло на взаємодію Космосу з галогенидом визначають як різницю між узятим кількістю AgNO3 і в избытке.

Примітка. 1. При титровании хлоридів методом Фольгарда не можна поблизу точки еквівалентності сильно струшувати реакційну суміш, оскільки внаслідок менші за розміром твори розчинності Ag4CNS, ніж AgCl, може відбутися часткове перетворення AgCl в AgCNS, внаслідок отримають занижені результати. Тож у цьому разі додають 5−10 мл органічного розчинника, які обволікають поверхню осаду AgCl. 2. У лужної середовищі може бути визначення після нейтралізації надлишку іонів OHазотної кислотою. 3. За наявності лікарської суміші кількох галогенидов методом Фольгарда визначається сума всіх галогенидов.

Метод Фольгарда має перевагу над методом Мора у цьому, що він застосуємо у нейтральній, а й у кислої середовищі. А наявність вільних кислот сприяє отриманню точніших результатів. Тому його застосовується частіше, ніж метод Мора.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда.

Видоизмененный метод Фольгарда передбачає пряме титрування розчином AgNO3 0,1 М. Навішення солі галогенида розчиняють у питній воді, подкисляют азотної кислотою, додають 1мл железоаммониевых квасцов і 0,1 мл 0,1 М розчину роданида амонію. У цьому виникає буровато-оранжевое забарвлення внаслідок освіти роданида заліза: FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS (Fe (CNS)3 + 2(NH4)2SO4.

Розчин далі титруют 0,1 М розчином AgNO3 до зникнення забарвлення. Нітрат срібла реагує спочатку з галогенидом. AgNO3 + KJ ((AgJ +KNO3 Після досягнення точки еквівалентності надлишкова крапля розчину нітрату срібла реагує з роданидом заліза, унаслідок чого розчин знебарвлюється. 3AgNO3 +Fe (CNS)3 ((3AgCNS + Fe (NO3)3 Розрахунок ведуть за такою формулою: де x — зміст галогенида в процентах;

А — кількість мл. AgNO3 0,1 М, витраченого на титрование;

(- титр галогенида;

М — навішення в грамах, якщо врахувати чисельність AgNO3, расходуемое на реакцію з радонидом заліза (0,1М) Цим методом визначається вітамін В1.

2.6 Метод Кольтгофа.

Метод Кольтгофа застосовують визначення йодидов.

До розчину йодида калію додають 20−30 крапель води, 1 краплю розчину йодату калію KJO3 0,1 М, 2 мл свіжоприготовленого розчину крохмалю і з краплях розведену сірчану кислоту до появи синього фарбування рідини. KJO3 +5KJ + 3H2SO4 (3J2 +3K2SO4 +3H2O Далі титруют розчином нітрату срібла до зникнення синього окрашивания.

Синє забарвлення властиво комплексу J2 +J + крохмаль. У точці еквівалентності з розчину зникають йодид іони. KJ + AgNO3 (AgJ (+KNO3 — синє забарвлення зникає. Еквівалент йодидов дорівнює молекулярної массе.

Цим методом можна визначати йодиды у присутності хлоридів і бромидов.

Примечание.

Хлориди не заважають визначенню йодидов. Якщо ж присутні бромиды, то необхідно до додатку сірчаної кислоти прилить до реакційної суміші 5 мл 10% розчину карбонату амонію (NH4)2CO3.

Методом Кольтгофа визначають йодиды в суміші з эуфиллином, эфедрином.

2.7 Аргентометрическое титрування йодидов з зовнішнім індикатором — нитрозокрохмальної бумажкой.

До розчину йодида додають 20−30 мл води, 5 мл розлученою сірчаної кислоти і тируют розчином нітрату срібла до того часу, поки крапля титруемого розчину, нанесена на нитрозо-крахмальную папірець нічого очікувати більше викликати її посиніння. Якщо тируемом розчині ще міститься йодид, то індикаторна папір синіє, внаслідок виділення йоду: 2NaNO2 +2NaJ +2H2SO4 (J2 + 2NO +2Na2SO4 + 2H2O Еквівалент йодидов дорівнює молекулярної массе.

Для отримання точніших результатів при титровании з зовнішнім індикатором, необхідно попередньо розрахувати кількість титрованного розчину нітрату срібла, які мають вдатися до титрування взятій навішення йодида чи влаштувати спочатку орієнтовний титрування, та був при повторному титровании уточнити результаты.

Примечание.

Визначенню йодидов з зовнішнім індикатором не заважають хлориди і бромиды.

3.

Заключение

.

У своїй роботі я застосовувала все методи аргентометрического титрування, але найчастіше користуюся методом Фаянса.

Ці методи дають хороші результати, вкладаються в норми відхилень у простих лікарських формах, а й у складних поєднаннях лікарських речовин. Методи аргентометрического титрування дуже різноманітні, що дозволяє вибрати той метод, який адресований даного поєднання лікарських веществ.

З викладеного матеріалу видно, що 1. Аргентометрические методи аналізу технологічно прості у виконанні; 2. Не вимагають великих витрат часу; 3. Кінець титрування визначається яскраво вираженими опадами чи окрашиваниями; 4. Ці методи дають можливість кількісного визначення великої кількості лікарських веществ.

Тому аргентометрические методи аналізу знайшли широке використання у аптечної практике.

4.

Литература

.

1. М. Н. Бушкова. Аналіз ліків у умовах аптеки. Київ, «Здоров'я», 1975. 2. А. В. Архипова та інших. Практичне посібник з фармацевти-ческой химии.

М., «Медицина», 1967. 3. В. П. Зенлик. Аналітична хімія. М., «Медицина», 1971. 4. Ф. Е. Каган. Аналіз багатокомпонентних лікарських сумішей з галогенидами та інші препаратами. Мінськ. ———————————;

[pic].