Анализ лікарської форми складу: Rp.: Amidopyrini 0, 3 Dibazoli 0, 02

Міністерство здравоохранения.

Запорізький державний медичний университет.

Кафедра фармацевтичної химии.

Курсова работа.

на задану тему: Аналіз лікарської форми состава:

Rp.: Amidopyrini 0,3.

Dibazoli 0,02.

Виконав: студент IV курсу 6 группы.

фармацевтичного факультета.

Суховой Д. В.

Перевірила: викладач кафедры.

фармацевтичної химии.

Проценко Т. В.

«Запоріжжі - 2001».

[pic].

Амідопірин — білі кристали чи білий кристалічний порошок без запаху, слабогорького смаку. Температура плавлення 110 — 113 (З. Повільно розчиняється у питній воді, легко — в спирті й у хлороформе.

Водні розчини мають лужну реакцію середовища. Виявляє властивості відновлювача, з іонами важких металів утворює стійкі комплексы.

Реакції дійсності на амідопірин засновані з його здібності окисляться із заснуванням забарвлених продуктів: 1. Реакція з нітратом срібла (ГФ Х): до розчину амидопирина додають 1−2 краплі розчину нітрату срібла; з’являється сине-фиолетовое забарвлення, потім випадає сірий осад відновленого срібла. 2. Реакція з хлоридом окисного заліза (ГФ Х): до розчину амидопирина додають розчин окисного заліза, у своїй з’являється швидко зникаюче сине-фиолетовое забарвлення, потім випадає буре осад. Після подкисления кількома краплями разведённой соляної кислоти з’являється інтенсивне сине-фиолетовое забарвлення. 3. Реакція освіти берлінської лазурі (ГФ Х):к розчину 0,01−0,02 р амидопирина в 1−2 мл води додають 2 мл свіжоприготовленого розчину феррицианида калію, 1 краплю розчину хлориду окисного заліза. З’являється тёмно-синее окрашивание:

[pic][pic].

[pic].

[pic].

Методи кількісного визначення: 1. Титрування в неводних розчинниках (ГФ Х) проводять у середовищі безводній оцтової кислоти 0,1 зв. розчином хлорним кислоти (індикатор — розчин тропеолина 00 в метиловом спирті). Еге= М.м.

[pic].

[pic].

[pic] 2.2 Титрування соляної кислотою. Препарат розчиняють у питній воді, додають 2 краплі розчину метилового помаранчевого, 1 краплю розчину метиленового синього і титруют 0,1 зв. розчином соляної кислоти до появи червонофіолетовою окраски:

[pic].

Еге= М.м., 1 мл 0,1 зв. розчину соляної кислоти відповідає 0,2 313 р амидопирина.

3. Цериметрическое визначення. До 0,02 р препарату додають 2−3 мл разведённой сірчаної кислоти, 1 краплю розчину о-фенантролина (ферроина) і титруют 0,1 зв. розчином сульфату церію (IV) до зникнення червоного окрашивания:

[pic].

Еге= М.м. /4, 1 мл 0,1 зв. розчину сульфату церію відповідає 0,587 р амидопирина. [pic].

Дибазол — білий чи білий зі злегка сіруватим чи жовтуватим відтінком кристалічний порошок, гірко — солоного смаку. Гигроскопичен. Температура плавлення 182−186 °З. Важко розчинний у питній воді, легко — в спирті, важко чи практично нерозчинимо за іншими органічних растворителях.

Перевірка дійсності дибазола: 1. Освіта полийодида. У 3−5 мл води розчиняють 0,01−0,02 р препарату, додають 3 краплі разведённой соляної кислоти, 2−3 краплі 0,1 зв. розчину йоду і збовтують. Утворюється красно-серебристый осад полийодида состава:

[pic][pic] 2. Освіта срібної солі. У 1 мл спирту розчиняють 0,01−0,02 р препарату, додають 1 мл концентрованого розчину аміаку і 2−3 краплі розчину нітрату срібла; утворюється білий осад срібної солі дибазола: |Препарат |[pic] |.

3. Реакція окислення ванадатом амонію. У 1 мл хлороформу розчиняють 0,01;

0,02 р препарату, додають 3−5 крапель 1% розчину ванадата амонію в концентрованої сірчаної кислоті і встряхивают. Шар хлороформу поступово забарвлюється в вишневий колір. 4. Реакція з нітратом кобальту. До 0,01 р препарату додають 3 краплі 3% спиртового розчину нітрату кобальту. Утворюється блакитне забарвлення. 5. Реакція з концентрованої сірчаної кислотою. До кільком крупинкам препарату додають 5−6 крапель концентрованої сірчаної кислоти. У цьому утворюється оксониевая сіль, що викликає поява ярко-жёлтого фарбування, поступово переходить у кирпично-красное. Від поповнення кількох крапель води забарвлення зникає. 6. Реакція з сірчаної і азотної кислотами. Кілька крупинок препарату вміщують у пробірку і додають 2 мл суміші, що з 1 мл концентрованої азотної кислоти і 9-те мл концентрованої сірчаної кислоти. З’являється червоне забарвлення. Додають по краплях при постійному помішуванні і охолодженні 5 мл води. Забарвлення перетворюється на коричневу, жёлтую, потім у помаранчеву. При збовтуванні отриманого розчину з 3 мл хлороформу хлороформный шар забарвлюється в фіолетовий колір. 7. Реакція з сульфатом міді роданидом амонію. Крупинку препарату розчиняють у краплині води та додають за краплею 0,1н. розчину соляної кислоти, 3% розчину сульфату міді 2% розчину роданида аммония.

З’являється коричневий осадок.

Кількісне визначення. 1. Реакція освіти срібної солі. Близько 0,015−0,03 р препарату розчиняють один мл води (під час аналізу дибазола в рідких лікарських формах обсяг розчину, у якому 0,015−0,03 р препарату, упаривают на водяній бані до 1−1,5 мл), додають 5 мл 95% спирту, 1 мл 25% розчину аміаку, збовтують і вони залишають стояти протягом 10−15 хвилин. Фільтрують через невеличкий фільтр, колбу і осад промивають водою (по 1−2 мл кожне промивання) до негативною реакції фільтрату на іон серебра.

(зазвичай на промивання витрачається 15 20 мл води, дуже багато води можуть призвести до часткового розчинення осаду). Потім осад з фільтром переносять ж колбу, додають 1−2 мл азотної кислоти (плотность.

1,2), злегка підігрівають до розчинення осаду, охолоджують, додають 30 мл води та титруют з полумикропипетки 0,1 зв. розчином роданида аммония.

(індикатор — железоаммониевые галун): | |[pic] | |Препарат | |.

[pic].

[pic].

Э=М.м., 1 мл 0,1 зв. розчину роданида амонію відповідає 0,2 445 р дибазола. 2. Ацидиметрическое визначення дибазола після виділення підстави. До точної навеске одного порошку додають 2 мл 0,1 зв. розчину сірчаної кислоти і з краплях 3% розчин перманганату калію в 0,5 зв. розчині сірчаної кислоти до стійкого рожевого фарбування (на водяній бані за нормальної температури 60 °З). Надлишок перманганату калію розкладають шляхом поповнення 1−2 крапель 5% розчину щавлевої кислоти. Розчин кількісно переносять в делительную вирву, додають невеликими порціями гидрокарбонат натрію до лужної реакцію лакмус і є підстави дибазола витягають хлороформом (3 разу по 15 мл). хлороформные вилучення фільтрують через безводний сульфат натрію, хлороформ видаляють, залишок розчиняють в 2−3 мл спирту, додають 20 мл води та титруют з полумикропипетки 0,1 зв. розчином соляної кислоти до рожевого фарбування, індикатор — метиловий помаранчевий (V1 мл); 1 мл 0,1 зв. розчину соляної кислоти відповідає 0,2 447 р дибазола. 3. Пряма аргентометрия. До масі лікарської форми, що містить 0,001 р дибазола, додають 0,5 мл ацетону і одну% розчину ацетату натрію, приготовленого на 1% розчині крохмалю, 2 краплі 5% розчину хромату калію і титруют 0,01 зв. розчином нітрату срібла (наприкінці повільно, збовтуючи після додатку кожної краплі титранта) до стійкого буроватого фарбування: | |[pic] | |Препарат | |.

Еге= М.м. / 2, 1 мл 0,01 зв. розчину нітрату срібла відповідає 0,1 223 р дибазола. 4. Пряме алкалиметрическое визначення дибазола. 0,15 р препарату (точна навішення) розчиняють удесятеро мл попередньо нейтралізованого по фенолфталеину спирту і титруют з тим самим індикатором 0,1 зв. розчином їдкого натра до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0,1 зв. розчину їдкого натра відповідає 0,2447 р дибазола, що його препараті має не меншим 99,0% у перерахунку на сухе вещество:

[pic][pic] Для аналізу даного препарату застосовні такі методы:

Якісний анализ.

Дибазол.

Освіта полийодида (хімізм див. реакцію 3.1).

Амидопирин.

Реакція освіти берлінської лазурі (хімізм див. реакцію 1.3).

Кількісний анализ.

Дибазол.

Пряме алкалиметрическое визначення дибазола (методику та хімізм див. 4.4). | |[pic]. | |Розрахунок навішення: | |.

Відсоткове зміст: [pic].

Амидопирин.

Титрування соляної кислотою (методику та хімізм див. 2.2). | |[pic]. | |Розрахунок навішення: | |.

Відсоткове зміст: [pic].

Литература

:

1. М. П. Максютина, Ф. Є. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Мітченко -.

«Методи аналізу лекарств».

2. У. Р. Бєліков — «Фармацевтична химия».

3. Державна фармакопея СРСР. — 10-те видання. — М.: Медицина,.

1968 г.